时也使回收溶剂杂质含量下 降了 1%，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的 物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂 的负荷。
[0020] 实施例4
[0021] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30°C，后将物料转移至滴加釜 内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时 不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2h，保持温度为40°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固体； 抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中， 过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收 了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了 5%，同时也使回收溶剂杂质含量下降了 1%，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料 当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负 荷。
[0022] 实施例5
[0023] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至25°C，后将物料转移至滴加釜 内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时 不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌lh，保持温度为35°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固体； 抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中， 过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收 了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了 5%，同时也使回收溶剂杂质含量下降了 1%，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料 当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负 荷。
[0024] 实施例6
[0025] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20°C，后将物料转移至滴加 釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同 时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌I. 5h，保持温度为30°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固 体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽 中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的 回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了 5%，同时也使回收溶剂杂质含量下 降了 1%，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的 物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂 的负荷。
[0026] 实施例7
[0027] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30°C，后将物料转移至滴加 釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同 时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2. 5h，保持温度为45°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固 体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为8h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中， 过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收 了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了 5%，同时也使回收溶剂杂质含量下降了 1%，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料 当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负 荷。
[0028] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，其特征在于：将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在 有机溶剂中，升温至20-30°C，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液， 最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅 拌l-3h，保持温度为30-50°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽 中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内， 向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。2. 根据权利要求1所述的一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，其特征在于：将3, 4-二 氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30°C，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内 加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加 完毕后，继续搅拌2. 5h，保持温度为45°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液 转入沉淀槽中，沉淀时间为8h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱 溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。
【专利摘要】本发明提供了一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。本发明这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成。
【IPC分类】C07C275/30, C07C273/18
【公开号】CN105017087
【申请号】CN201510377104
【发明人】过学军, 吴建平, 胡安胜, 操晶晶, 张成海, 李波, 吴和家
【申请人】安徽广信农化股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月29日