骤:
(1)改性木质素的制备:将木质素原料200质量份用丙酮和DMF按体积比1:1混合的有机溶剂溶解后，加入3质量份固体氢氧化钠，再加入30质量份的环氧丙烷，再加入200质量份多元醇持续搅拌在除氧和密闭状态下加热至100-150°C，并在此温度下反应l_2h ;然后冷却至室温，蒸发掉溶剂从而得到木质素多元醇；
(2)组合聚醚的制备:将上述木质素多元醇150质量份，聚醚多元醇100质量份，邻苯二甲酸二壬酯120质量份，3质量份二乙醇胺，0.2质量份二丁基二月桂酸锡，抗氧化剂3质量份混合搅拌均匀，得到组合聚醚；
(3)聚氨酯的制备:将上述组合聚醚100质量份，废橡胶粉20质量份，有机膨润土100质量份，加入反应釜中，在80-100°C温度和真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌l_2h，再向其中加入二苯甲烷二异氰酸酯150质量份，继续反应l_2h，然后向反应釜中充入氮气至常压，待物料冷去至室温出料，得到高强度聚氨酯密封胶。
[0019]通过上述配方和工艺制得的高强度聚氨酯密封胶，其性能理化指标如下:不粘时间(min):45 ;固化速度(mm/d):4.32 ;硬度(邵氏A° ):55 ;拉伸粘接强度(MPa):13.7 ;伸长率(% ):438 ;剪切强度(MPa):5.9 ;撕裂强度(N/mm):21.8。
[0020]实施例3:
包括以下步骤:
(1)改性木质素的制备:将木质素原料150质量份用丙酮溶解后，加入2.8质量份固体氢氧化钠，再加入23质量份的环氧丙烷，再加入100质量份丙三醇持续搅拌在除氧和密闭状态下加热至100-150°C，并在此温度下反应l_2h ;然后冷却至室温，蒸发掉溶剂从而得到木质素多元醇；
(2)组合聚醚的制备:将上述木质素多元醇120质量份，聚醚多元醇75质量份，邻苯二甲酸二丁酯90质量份，I质量份二甲基环己胺，0.1质量份二丁基二月桂酸锡，抗氧化剂2质量份混合搅拌均匀，得到组合聚醚；
(3)聚氨酯的制备:将上述组合聚醚100质量份，废橡胶粉13质量份，钛白粉80质量份，加入反应釜中，在80-100°C温度和真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌l_2h，再向其中加入甲苯二异氰酸酯120质量份，继续反应l_2h，然后向反应釜中充入氮气至常压，待物料冷去至室温出料，得到高强度聚氨酯密封胶。
[0021]通过上述配方和工艺制得的高强度聚氨酯密封胶，其性能理化指标如下:不粘时间(min):48 ;固化速度(mm/d):4.22 ;硬度(邵氏A° ):58 ;拉伸粘接强度(MPa):14.2 ;伸长率(% ):462 ;剪切强度(MPa):6.1 ;撕裂强度(N/mm):21.0。
【主权项】
1.一种高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)改性木质素的制备:将木质素原料100-200质量份用有机溶剂溶解后，加入0.5-3质量份固体氢氧化钠，再加入10-30质量份的环氧丙烷，再加入100-200质量份多元醇持续搅拌在除氧和密闭状态下加热至100-150°C，并在此温度下反应l_2h ;然后冷却至室温，蒸发掉溶剂从而得到木质素多元醇； (2)组合聚醚的制备:将上述木质素多元醇100-150质量份，聚醚多元醇50-100质量份，增塑剂80-120质量份，1-3质量份胺类催化剂，0.05-0.2质量份锡类催化剂，抗氧化剂1-3质量份混合搅拌均匀，得到组合聚醚； (3)聚氨酯的制备:将上述组合聚醚100质量份，废橡胶粉10-20质量份，填料60-100质量份，加入反应釜中，在80-100°C温度和真空度为0.09±0.005MPa条件下搅拌l_2h，再向其中加入异氰酸酯60-150质量份，继续反应l_2h，然后向反应釜中充入氮气至常压，待物料冷去至室温出料，得到高强度聚氨酯密封胶。2.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、I，4-丁二醇中的一种或几种的组合。3.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述有机溶剂包括丙酮，DMF,丙酮和DMF按体积比1:1混合的有机溶剂。4.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述木质素为高沸醇木质素、酶解木质素、热裂解木质素、乙酸木质素、过氧乙酸木质素或过氧酸木质素中的一种或几种的组合。5.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述胺类催化剂为三乙烯二胺、三乙胺、四甲基二乙烯二胺、二甲基环己胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯乙二醇胺以及异丙醇胺中的一种或几种；所述有机锡类催化剂是辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、单丁基氧化锡及二丁基氧化锡中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述废橡胶粉为800-1000目。7.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述填料包括乙炔炭黑、钛白粉、碳酸钙、滑石粉、有机膨润土。
【专利摘要】本发明涉及高分子化学领域，特别涉及一种高强度聚氨酯密封胶及其制备方法。该高强度聚氨酯密封胶的制备方法包括：（1）将木质素原料用有机溶剂溶解后，加入固体氢氧化钠，再加入环氧丙烷，再加入多元醇持续搅拌，蒸发掉溶剂从而得到木质素多元醇；（2）将上述木质素多元醇，聚醚多元醇，增塑剂，抗氧化剂，胺类催化剂，锡类催化剂混合搅拌均匀，得到组合聚醚；将上述组合聚醚，废橡胶粉，填料搅拌混合后，再向其中加入异氰酸酯，制得高强度聚氨酯密封胶。本发明通过在配方中添加改性木质素，增加了聚氨酯的强度，改善了木质素在反应体系中的溶解性，提高了聚氨酯密封胶的抗老化性能，使用寿命大大延长。
【IPC分类】C08G18/48, C08H7/00, C08G18/76, C09J175/08, C09J175/04, C08G18/40
【公开号】CN105061712
【申请号】CN201510421134
【发明人】王英波
【申请人】济南骄泰信息技术有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月17日