甲磺胺的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种甲磺胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]邻甲酸甲酯苯磺酰胺简称甲磺胺，CAS编号:57683-71-3，是不溶于水，溶于醇、醚、苯等有机溶剂的白色固体。用作医药、农药中间体，主要用于磺酰脲类除草剂的合成，是除草剂甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中间体。目前，甲磺胺作为高效、广谱、低毒和高选择性除草剂的中间体，已被众多生产除草剂厂家所采用。
[0003]甲磺胺生产工艺主要有两种，分别为邻甲酰苯磺酰亚胺酯化法(简称糖精法)和邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法。邻甲酸甲酯苯磺酰氯生产甲磺胺的工艺流程通常包括重氮反应、置换反应、氯化反应、静置反应、胺化反应、中和反应、脱水、烘干、包装等。传统工艺中的脱水是将上一步骤所得母液置于地槽中进行真空抽滤(抽去一次酸)，再加水洗涤再抽滤，如此反复8-9次后，用栗打入反应釜，再加入25-30% H202进行反应45分钟，然后放料到滤槽再抽滤，抽滤完成后再进行抽水烘干。此种方法耗水量大、效率低，不利于节约环保。针对以上问题，改变传统邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法中脱水的方式就变得很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，克服现有技术中邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法中脱水耗水量大、效率低的不足，提供一种新的脱水的方法，该方法步骤相对简单，适于实用。
[0005]本发明的目的及解决的技术问题是采用以下的技术方案来实现的。本发明提供了一种甲磺胺的制备方法，包括以下步骤:重氮反应、置换反应、氯化反应、静置反应、胺化反应、中和反应、脱水、烘干、包装，其特征在于，所述脱水采用以下步骤完成:
[0006](I)将中和反应步骤后得到的母液用高压栗打入隔膜压榨过滤机内使隔膜压榨过滤机压力达到0.6Mpa，隔膜压榨过滤机进行第一次挤压，挤出75-78%的母液酸水，然后进行鼓膜压榨。
[0007](2)加入固体量10%的水进行二次洗涤，当进水压力达到0.4Mpa时，进行二次挤压，并再次鼓膜，使母液PH达到6、氨氮含量彡0.002%。
[0008](3)通过高压栗向母液中加入25 %的H202，进行往复循环5_10分钟，循环完毕后，再进行挤压鼓膜，得到含水率小于15%的成品。
[0009]隔膜压榨过滤机结构是实心板与空心相互排列，鼓膜是指隔膜压榨过滤机自带的高压栗向空心板加水使其压力达到1.2Mpa，使空心板膨胀达到挤压的效果。
[0010]本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0011]前述的甲磺胺的制备方法，其中所述的所述高压栗扬程160米，流量40t/h。
[0012]借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点:
[0013](I)、由传统的离心脱水分离技术，首创为二次压滤脱水分离技术。
[0014](2)本技术与现有技术相比电耗为17.5千瓦比55千瓦，节电96.8%。现有技术为搅拌洗涤，本技术为渗透洗涤，用水量为100吨比70吨，节水30%。同等能耗产能提高65%。
[0015](3)现有技术脱水分二次完成，本技术脱水洗涤在邻磺酰胺苯甲酸甲酯生产中一次完成，降低劳动强度和设备配置多样性。
[0016](4)现有技术离心脱水安全与酸雾环境不可控制，本技术全密封脱水洗涤与排放，杜绝操作安全隐患和环境污染，改善生产环境和降低操作劳动强度。
[0017]综上所述，本发明具有诸多的优点及实用价值，并未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其在技术上有较大的进步，并产生了实用的效果，且具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
[0018]上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
[0019]本发明的具体操作方法由以下实施例详细给出。
【附图说明】
[0020]图1是邻甲酸甲酯苯磺酰氯生产甲磺胺制备方法流程示意图；
[0021]图2是所得成品红外光谱图；
[0022]图3是甲磺胺标准品红外光谱图；
[0023]图4是所得成品HPLC谱图；
[0024]图5是甲磺胺标准品HPLC谱图。
【具体实施方式】
[0025]为了使要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的【具体实施方式】仅仅用以解释本发明，并不限制本发明。
[0026]本发明生产方法的具体工艺步骤如下:
[0027](I)采用传统邻甲酸甲酯苯磺酰氯生产甲磺胺的方法依次对原料进行重氮反应、置换反应、氯化反应、静置反应、胺化反应、中和反应等步骤。
[0028]图1显示邻甲酸甲酯苯磺酰氯生产甲磺胺工艺流程。现将由水、盐酸、硫酸配置好的混酸置于重氮锅内，冷却后开始缓加邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯)与亚硝酸钠溶液的混合液，重氮温度保持在25°C以下，反应终点以淀粉碘化钾溶液显淡紫色。将重氮液降温至10°C，加入硫酸铜，通二氧化硫进行置换，析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯。然后加入甲苯，通氯气氯化，以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点。静置分层，有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液。将邻甲酸甲酯苯磺酰氯放入氨化釜，在10°C通入液氨，保持湿度15°C，反应5小时，静置分层后过滤。用醋酸酸洗。
[0029](2)配置2台350平方的隔膜压榨过滤机，确保每小时隔膜压榨过滤机出料4T。将反应釜中中和反应得到的母液输入隔膜压榨过滤机，实现母液的固液分离。当隔膜压榨过滤机工作压力为0.6MPa，出液口的出液量减少或不出液时，说明隔膜压榨过滤机板框容积内已装满固体料，此时停止输料。启动隔膜板高压栗，使水压达到1.2-1.6MPa，进行鼓膜压榨。母液液体流入母液收集池。
[0030](3)将固体料量10%的洗涤水输入隔膜压滤机，进行固体料的洗涤。完成洗涤后，重复上一步骤的挤压和鼓膜，去除I %的酸，使母液PH达到6、氨氮含量< 0.002%。
[0031](4)通过高压栗向母液中加入25%的H202，进行往复循环5-10分钟，目的是除去料液中的少量氨氮和C0D。循环完毕后，再进行挤压鼓膜，得到含水率小于15%的成品。
[0032](5)将成品烘干后包装入库。
[0033]2台隔膜压榨过滤机总装料12T，过滤-洗涤-过滤一个周期时间设定为3小时，生产过程中依据产品实际效果，工作周期可做相应调整。
[0034]现场需配置:2台隔膜压榨过滤机，40T/H的进料栗，扬程160米的高压水栗，3个收液池，3条卸料皮带输送机管道及阀门若干。
[0035]图2显示所得成品的红外光谱图，图3显示甲磺胺标准品的红外光谱图。对比两谱图，可以确定所得成品为甲磺胺。
[0036]图4显示所得成品的HPLC谱图，图5显示甲磺胺标准品HPLC谱图。HPLC谱图结果说明:成品与标准品保留时间一致；面积归一法测得成品纯度不低于98.5%，最高可达99.6%,标准品结果为98%。
【主权项】
1.一种甲磺胺的制备方法，包括以下步骤:重氮反应、置换反应、氯化反应、静置反应、胺化反应、中和反应、脱水、烘干、包装，其特征在于，所述脱水采用以下步骤完成: (1)将中和反应步骤后得到的母液用高压栗打入隔膜压榨过滤机内，使隔膜压榨过滤机压力达到0.6Mpa，隔膜压榨过滤机进行第一次挤压，使母液酸水挤出75-78%，然后进行鼓膜压榨； (2)加入固体量10%的水进行二次洗涤，当进水压力达到0.4Mpa时，进行二次挤压，并再次鼓膜，使母液PH达到6、氨氮含量彡0.002% ; (3)通过高压栗向母液中加入25%的H202，进行往复循环5-10分钟，循环完毕后，再进行挤压、鼓膜，得到含水率小于15%的成品。2.如权利要求1所述的甲磺胺的制备方法，其特征在于，所述高压栗扬程160米，流量40t/ho
【专利摘要】本发明涉及甲磺胺的制备方法，具体步骤包括：重氮反应、置换反应、氯化反应、静置反应、胺化反应、中和反应、脱水、烘干、包装。其中脱水步骤是将母液置于隔膜压榨过滤机内进行挤压、鼓膜压榨，洗涤后再挤压、鼓膜，由传统的离心脱水分离技术，首创为压滤脱水分离技术，达到脱水的目的。这种方法与现有技术相比更加节电、节水，大幅提高了同等能耗下的产能，同时改善了生产环境，降低了劳动强度。
【IPC分类】C07C311/16, C07C303/40
【公开号】CN105085333
【申请号】CN201510481050
【发明人】田振民, 郭海凤, 王继龙, 杨向东, 杨金花, 高艳洁, 侯巧慧, 谭英杰, 朱学英, 周慧
【申请人】新乡市辉普化工科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月7日