沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中， 1-十二烯的纯度为99~99. 9%，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。
[0037] 实施例5
[0038] 将1. 25g苯基含氢硅油和1. 07X10 4g催化剂加入反应釜中，在200n/min的搅拌 速度下升温至75°C，并在此温度下保温活化lh，然后滴加2. 315g1-十二烯和1. 426g异 丙醇的混合物，滴加时间lOmin，滴加完毕后升温至90°C，并在此温度下反应4h。然后，开 真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中， 1-十二烯的纯度为99~99. 9%，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。
[0039] 实施例6
[0040] 将1. 25g苯基含氢硅油和1. 10X10 4g催化剂加入反应釜中，在300n/min的搅拌 速度下升温至75°C，并在此温度下保温活化lh，然后滴加2. 4196g1-十二烯和1. 4678g异 丙醇的混合物，滴加时间lOmin，滴加完毕后升温至100°C，并在此温度下反应5h。然后， 开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中， 1-十二烯的纯度为99~99. 9%，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。
[0041] 实施例7
[0042] 将1. 25g苯基含氢硅油和1. 13X10 4g催化剂加入反应釜中，在150n/min的搅拌 速度下升温至75°C，并在此温度下保温活化lh，然后滴加2. 5248g1-十二烯和1. 5099g 异丙醇的混合物，滴加时间lOmin，滴加完毕后升温至110°C，并在此温度下反应6h。然后， 开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中， 1-十二烯的纯度为99~99. 9%，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。
[0043] 实施例8
[0044] 将1. 25g苯基含氢硅油和1. 16X10 4g催化剂加入反应釜中，在250n/min的搅拌 速度下升温至75°C，并在此温度下保温活化lh，然后滴加2. 63g1-十二烯和1. 552g异丙 醇的混合物，滴加时间lOmin，滴加完毕后升温至120°C，并在此温度下反应7h。然后，开 真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中， 1-十二烯的纯度为99~99. 9%，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。
[0045] 实施例9
[0046] -种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应 釜中，在300n/min的搅拌下升温至70°C，并在此温度下保温活化lh，然后滴加长链碳烯烃 和甲苯的混合物，lOmin滴加完毕后升温至90°C，并在此温度下反应7h后，抽真空，得到长 链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1，甲苯的量为 苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的30%。催化剂的质量与苯基含氢硅油和长链碳烯烃总 质量的比为30yg:lg，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液；长链碳烯烃为纯 度为99~99. 9 %的1-十二碳烯。
[0047] 实施例10
[0048] -种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应 釜中，在50n/min的搅拌下升温至75°C，并在此温度下保温活化0. 5h，然后滴加长链碳烯烃 和异丙醇的混合物，15min滴加完毕后升温至100°C，并在此温度下反应6h后，抽真空，得到 长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1. 3,异丙醇 的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的40%。催化剂的质量为苯基含氢硅油和长链碳 烯烃总质量的比为40yg:lg，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。长链碳烯 烃为纯度为99~99.9%的1-二十碳烯。
[0049] 实施例11
[0050] -种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应 釜中，在100n/min的搅拌下升温至72°C，并在此温度下保温活化0. 6h，然后滴加长链碳烯 烃和异丙醇的混合物，15min滴加完毕后升温至120°C，并在此温度下反应4h后，抽真空，得 到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1. 2,异丙 醇的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的32%。催化剂的质量为苯基含氢硅油和长链 碳烯烃总质量的比为35yg:lg，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。长链碳 烯烃为纯度为99~99.9%的1-二十碳烯。
[0051] 实施例12
[0052] -种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应 釜中，在200n/min的搅拌下升温至73°C，并在此温度下保温活化0. 8h，然后滴加长链碳烯 烃和异丙醇的混合物，15min滴加完毕后升温至110°C，并在此温度下反应5h后，抽真空，得 到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1. 1，异丙 醇的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的37%。催化剂的质量为苯基含氢硅油和长链 碳烯烃总质量的比为32yg:lg，催化剂为质量浓度为2%的氯铂酸的异丙醇溶液。长链碳 烯烃为纯度为99~99.9%的1-二十碳烯。
[0053] 实施例13、实施例14、实施例15、实施例16、实施例17、实施例18、实施例19中的 长链碳烯烃具体见表1，实施例13至实施例19中的其他条件通实施例12。
[0054] 表1实施例13至实施例19中的长链碳烯烃
[0057] 通过具体实施例可知，该制备方法简单，且操作方便，而且由该方法制备的物质，
[0055]
[0056] 由于原油中多以沥青质、胶质为主的天然乳化剂存在，沥青质物质是由复杂的芳香稠环和 侧链组成。胶质也有相似的化学结构。因此根据相似相溶的原则，在破乳剂分子中引入芳 基可以提高破乳剂的破乳效果。聚硅氧烷热稳定性与很多因素有关，容易受条件的限制，而 在其分子链上引入苯基可以达到提高聚硅氧烷热稳定性的目的。而长链烷基赋予改性硅油 两类新的特性：一是增强硅油的亲油性；二是增加硅油的润滑性。因此，本发明结合两者之 优点，利用长链烷基改性苯基含氢硅油，得到一种具有更好的破乳效果，更耐高温耐辐射的 表面活性剂，而且有利于进行大规模生产。本发明制得的长链烷基改性苯基含氢硅油用于 原油破乳脱水中，具有脱水速度快、用量少、耐高温耐辐射的预期效果。
[0058] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的【具体实施方式】仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱 离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所 提交的权利要求书确定专利保护范围。
【主权项】
1. 一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，将苯基含氢硅油和催化 剂加入反应釜中，搅拌下升温至70~75°C，并在此温度下保温活化0. 5~lh，然后滴加长 链碳烯烃和有机溶剂的混合物，滴加完毕后升温至90~120°C，并在此温度下反应4~7h 后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比 为I: (1~1. 3)，催化剂的质量与苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为30~40yg : lg，催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。2. 根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于， 所述苯基含氢硅油的含氢质量百分数为〇. 3~1%，含苯质量百分数为20~30%，粘度为 10~30mpa ? s，折光率为L 46。3. 根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于， 所述长链碳稀经为十碳稀~二十碳稀，纯度为99~99. 9%。4. 根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于， 所述有机溶剂为甲苯或异丙醇。5. 根据权利要求1或4所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在 于，所述有机溶剂的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的30~40%。6. 根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于， 所述滴加时间为10~15min。7. 根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于， 所述氯铂酸的异丙醇溶液的质量浓度为2%。8. 根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于， 所述搅拌速度为50~300n/min。
【专利摘要】一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法。将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，搅拌下升温至70～75℃，并在此温度下保温活化0.5～1h，然后滴加长链碳烯烃和有机溶剂的混合物，滴加完毕后升温至90～120℃，并在此温度下反应4～7h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；本发明采用铂做催化剂，所提供的制备方法，实现了改性硅油的良好性能，达到了操作简单，成本低而效率高的优点，满足大规模生产要求的目的，而采用苯基含氢硅油既可以节省制备步骤又可以达到提高聚硅氧烷热稳定性的目的。
【IPC分类】C08G77/38
【公开号】CN105131299
【申请号】CN201510536606
【发明人】郭睿, 杨江月, 刘爱玉, 甄建斌, 李晓芳, 程敏, 李欢乐, 王超
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月27日