二醇0. 5重量份、水2. 5重量份以及甲醇1重量份的表面交联剂溶液。180°C下 加热40分钟，得到表面经交联处理的吸水树脂颗粒。该吸水树脂的性能如表1所示。
[0049] 实施例2 将吸水树脂粉末用量由50g变更为100g，其他与实施例1类似。该吸水树脂的性能如 表1所示。
[0050] 实施例3 将吸水树脂粉末用量由50g变更为150g，其他与实施例1类似。该吸水树脂的性能如 表1所示。
[0051] 实施例4 将1000g丙烯酸、1250g质量分数为32%氢氧化钠水溶液，600g去离子水加入反应器 中，依次加入l〇〇g吸水树脂粉末、1. 5g纳米二氧化钛、0. 35g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。 加入2.lg聚乙二醇二丙烯酸酯作为交联剂。接着在搅拌下加入0. 45g过硫酸钠以及0. 45g 亚硫酸氢钠作为引发剂，聚合开始。10分钟以后反应完全，生成凝胶。将生成的含水凝胶 破碎成5_以下的颗粒，置于180°C中干燥1小时。随后将干燥好的树脂用万能粉碎机进 行粉碎，粉碎完成后用850ym、500ym、300ym以及150ym的筛网进行筛分，得到平均粒径 (D50)为400ym的吸水树脂颗粒。其中，小于150ym的颗粒可以添加到聚合工序的丙烯酸 (盐）溶液中。
[0052] 然后，向100重量份的吸水树脂颗粒中均匀地混合包含乙二醇二缩水甘油醚0. 05 重量份、丙二醇0. 5重量份、水2. 5重量份以及甲醇1重量份的表面交联剂溶液。180°C下 加热40分钟，得到表面经交联处理的吸水树脂颗粒。该吸水树脂的性能如表1所示。
[0053] 实施例5 将十二烷基磺酸钠变更为脂肪醇聚乙烯醚，其他与实施例4类似。该吸水树脂的性能 如表1所示。
[0054] 实施例6 将l〇〇g吸水树脂粉末、2. 0g纳米二氧化硅、0. 5g十二烷基苯磺酸钠预先混合均匀。将 1000g丙烯酸、1250g质量分数为32%的氢氧化钠水溶液，600g去离子水加入反应器中，加入 吸水树脂粉末、纳米二氧化硅以及十二烷基苯磺酸钠的混合物搅拌均匀。加入2.lg聚乙二 醇二丙烯酸酯作为交联剂。接着在搅拌下加入〇. 45g过硫酸钠以及0. 45g亚硫酸氢钠作为 引发剂，聚合开始。10分钟以后反应完全，生成凝胶。将生成的含水凝胶破碎成5_以下的 颗粒，置于180°C中干燥1小时。随后将干燥好的树脂用万能粉碎机进行粉碎，粉碎完成后 用850ym、500ym、300ym以及150ym的筛网进行筛分，得到平均粒径（D50)为400ym的 吸水树脂颗粒。其中，小于150ym的颗粒可以添加到聚合工序的丙烯酸(盐）溶液中。
[0055] 然后，向100重量份的吸水树脂颗粒中均匀地混合包含乙二醇二缩水甘油醚0.05 重量份、丙二醇0. 5重量份、水2. 5重量份以及甲醇1重量份的表面交联剂溶液。180°C下 加热40分钟，得到表面经交联处理的吸水树脂颗粒。该吸水树脂的性能如表1所示。
[0056] 对比例1 将1000g丙烯酸、1250g质量分数为32%的氢氧化钠水溶液，600g去离子水加入反应器 中，搅拌均勾。加入2.lg聚乙二醇二丙稀酸酯作为交联剂。接着在搅拌下加入0.45g过硫 酸钠以及〇.45g亚硫酸氢钠作为引发剂，聚合开始。10分钟以后反应完全，生成凝胶。将生 成的含水凝胶破碎成5_以下的颗粒，置于180°C中干燥1小时。随后将干燥好的树脂用万 能粉碎机进行粉碎，粉碎完成后用850ym、500ym、300ym以及150ym的筛网进行筛分，得 到平均粒径（D50)为400ym的吸水树脂颗粒。
[0057] 然后，向100重量份的吸水树脂颗粒中均与地混合包含乙二醇二缩水甘油醚0. 05 重量份、丙二醇0. 5重量份、水2. 5重量份以及甲醇1重量份的表面交联剂溶液。180°C下 加热40分钟，得到表面经交联处理的吸水树脂颗粒。该吸水树脂的性能如表1所示。
[0058] 表1实施例1~6及对比例1的吸水树脂的性能
实施例1-6与对比例1的结果分析可以看出，加入吸水树脂粉末后产品的加压下吸收 倍率(AAP)增加，说明产品的凝胶强度增强，吸水性树脂粉末加入量越多，产品的AAP越大。 同时，吸水性树脂粉末加入的加入可以在一定程度上提高产品的离心保水量（CRC)。
[0059] 以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，所属技术领域的技术 人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、 具体方式的选择等，均属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
【主权项】
1. 一种吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤： a)将中和度为60~80%、质量浓度为30~45%的丙烯酸和/或其盐的水溶液，以及吸 水树脂粉末、无机颗粒、表面活性剂加入到反应器中，搅拌均匀； b )加入交联剂、引发剂反应形成凝胶； c) 凝胶破碎后，用100~200°C的热风干燥、研磨、筛分分级得到150~850 y m的颗 粒； d) 加入水、表面交联剂在100~230°C下进行表面处理10~100分钟，得到吸水树脂。2. 根据权利要求1所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述吸水树脂粉末、无机 颗粒以及表面活性剂预先混合均匀再加入反应釜中，或者是分别与丙烯酸和/或其盐的水 溶液同时加入到反应釜中。3. 根据权利要求1所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的吸水树脂粉末加 入量为丙烯酸和/或其盐的质量分数的1~30%，优选为5~20%。4. 根据权利要求1所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的无机颗粒为硬脂 酸镁、硬脂酸锌、二氧化硅、二氧化钛、硫酸铝、高岭土中的其中一种或几种的混合。5. 根据权利要求1所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中加入的吸 水树脂粉末为粒径小于850 ym的吸水树脂粉末。6. 根据权利要求1所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中加入的吸 水树脂粉末为粒径小于300 ym的吸水树脂粉末。7. 根据权利要求1所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中加入的吸 水树脂粉末为粒径小于150 ym的吸水树脂粉末。8. 根据权利要求1或7所述的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的吸水树脂粉 末为分级步骤中除去的吸水树脂粉末和/或表面处理步骤后除去的表面交联的吸水树脂 粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种吸水树脂的制备方法，主要包括以下步骤：a）将中和度为60～80%、质量浓度为30～45%的丙烯酸和/或其盐的水溶液，以及吸水树脂粉末、无机颗粒、表面活性剂加入到反应器中，搅拌均匀；b）加入交联剂、引发剂反应形成凝胶；c）凝胶破碎后，用100～200℃的热风干燥、研磨、筛分分级得到150～850μm的颗粒；d）加入水、表面交联剂在100～230℃下进行表面处理10～100分钟，得到吸水树脂。在本发明中，吸水树脂粉末与中和液聚合形成的聚丙烯酸和/或其盐网络形成“双网络结构”，大幅提高了产品的力学性能和质量；将分级工序中除去的小粒径吸水树脂重新加入到聚合工序中，提高了吸水树脂的生产效率以及产品得率，降低了生产成本。
【IPC分类】C08K3/36, C08L51/00, C08J3/075, C08F220/06, C08J3/24, C08K3/22, C08F265/02, C08J3/12, C08J7/16, C08L33/02
【公开号】CN105131314
【申请号】CN201510610640
【发明人】马国林, 张成裕, 金丰富
【申请人】浙江卫星石化股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月23日