。在约Img/ ml的浓度下制备样品，并W约l.Oml/min的流速洗脱。可选地，可W使用折射指数巧I)检 测器。在分子量中的百分比变化被计算为变化除W紫外线暴露之前的分子量。
[0238] 采用20°C/min溫度扫描速率的差示扫描量热法值SC)用于确定聚碳酸醋的玻璃 化转变溫度。
[0239]使用标准化derwriters实验室化94测试方法（2天或7天处理（调节））进行可 燃性测试，不同的是测试20棒而不是通常的5棒。在室溫下预处理试样48小时或在空气 循环烘箱中在70 +rC下预处理试样168小时，随后在测试之前，在室溫下在干燥器中冷却 至少4小时。一旦从干燥器中取出，在30分钟内测试试样。
[0240] 按照题目为"用于塑料材料的可燃性测试，化94(Tests化rFlamm油ilityof PlasticMaterials,化94)"的Uderwriter实验室公告94的步骤进行可燃性测试。基于 燃烧速率、焰灭时间、抗滴落的能力、和滴落物是否燃烧，可W应用若干等级。根据该步骤， 基于5种样品获得的测试结果，可^将材料分为皿、￥〇、￥1、￥2、5￥、5￥4和/或5￥8。可燃性 分类或"阻燃性"标准被描述如下。
[024。 V0:将试样W垂直方向固定并将火焰施加于试样的底部。施加火焰十秒，随后除去 直到燃烧停止，此时，再重新施加火焰另一个十秒并随后去除。测试两组五个试样。在不同 条件下，处理两组。
[0242] 为了实现V0等级，在测试火焰应用之后，试样跟火焰燃烧一起燃烧必须不超过10 秒。每组5个样本的总火焰燃烧时间必须不超过50秒。试样与火焰或识热燃烧一起必须 没有燃烧至试样支持夹具。试样必须没有点燃棉花的滴落物燃烧颗粒。在除去测试火焰之 后，没有试样可W具有识热燃烧保持长于30秒。
[0243] 5VA:在棒和板试样上进行测试。棒的程序：棒试样W垂直方向固定并且将火焰W 20°角施加于试样的一个下角处。将火焰施加5秒钟，5秒钟后去除。将火焰施加和去除重 复5次。板程序：板程序与棒程序相同，不同之处在于，板试样水平安放并将火焰施加于板 的下表面中屯、。
[0244] 为了实现5VA等级，在五次火焰应用之后，试样任何火焰或识热燃烧必须不超过 60秒。试样必须没有点燃棉花的滴落物燃烧颗粒。板试样必须不呈现烧毁（孔）。注意， 在下面的实施例和表中，行（对于给定厚度，状态5VA是"通过"或"失败"）仅指板测试是 否通过，而不应被解释为表明燃烧发生没有超过60秒，并且没有滴落物。报导了 2天和7 天处理的结果。
[0245] 通过平均焰灭时间、焰灭时间标准偏差和滴落物总数的计算分析数据。统计方法 用于将数据转换成具体制剂在5棒的标准化94测试中将达到第一次V0通过或"P(FTP)" 的概率。在第一提交（pFT巧上的第一次通过的概率可W根据下式确定：
[024引 PFTP= (P">mbt,n= 0XPt2>nibt,n= 0XP总<=mtbtXp滴落物，n= 0)
[0247]其中，Pti>mbt,n^是第一燃烧时间没有超过最大燃烧时间值的概率，Pt2>mbt,n^。是第 二燃烧时间没有超过最大燃烧时间值的概率，？.胃<^,^是燃烧时间的总和小于或等于最大 总燃烧时间值的概率，W及是在火焰测试期间没有试样显示滴落的概率。第一 和第二燃烧时间分别是指在第一和第二火焰应用之后的燃烧时间。
[024引第一燃烧时间没有超过最大燃烧时间值的概率，可W根据W下式确定：Ptl>mbt,n^D= (1-PU>mJ5其中P是tl〉mbt对数正态分布曲线下的面积，并且其中指数 "5"设及测试棒的数目。第二燃烧时间没有超过最大燃烧时间值的概率可W根据W下式确 定：Pt2>mbt,n= 0= (l-Pc>mJ其中Pt2>mbt为t2〉mbt正态分布曲线下的面积。如上，燃烧时间 数据组的平均值和标准偏差用于计算正态分布曲线。对于化-94V-0等级，最大燃烧时间是 10秒。对于V-1或V-2等级，最大燃烧时间是30秒。在火焰测试期间没有试样显示滴落的 概率P滴落物，。^。是属性函数，估算为：（1-P*落物）5其中P滴落物=(滴落的棒数目/测试的棒 数目）。
[0249] 燃烧时间的总和小于或等于最大总燃烧时间值的概率P.胃< =mtbt可W由模拟的5棒 总燃烧时间的正态分布曲线而确定。对于W上确定的燃烧时间数据，使用分布可W由1000 组五棒的MonteCarlo模拟而产生分布。MonteCarlo模拟的技术是本领域公知的。使用 模拟的1000组的平均值和标准偏差可W产生5棒总燃烧时间的正态分布曲线。因此，对于 总 < =最大总燃烧时间，P.自.< =mtbt可W由一组lOOOMonteCarlo模拟的5棒总燃烧时间的 对数正态分布曲线下的面积而确定。对于化94V0等级，最大总燃烧时间是50秒。对于VI 等级，最大总燃烧时间是250秒。
[0250] 对于样品制剂在化94测试中将达到V0等级的高置信度，优选P(FT巧值将是1 或非常接近1。
[0251] 在应变条件下，评价交联聚碳酸醋样品的耐化学性。将3. 2mm厚度的拉伸棒置于 应变夹具中，W使夹具的弯曲促使在拉伸棒上0. 5%或1%的应力水平。通过滴落溶剂于拉 伸棒的顶部，将一部分棒暴露于溶剂。随后允许将棒在夹具上静置24小时，在此期间使溶 剂蒸发。随后将它们从应变夹具中取出并且在50mm/min下按照ASTMD638I型方法测定在 断裂处的％伸长率。
[0巧2] 样品有时暴露于不同剂量的滤过的紫外线光。未滤过的光通过使用D-灯泡的无 电极灯泡的化SionUV系统而提供。滤过的光由LoctiteC7411-S系统提供，其使用400W金属面化物弧光灯并且在具有280-nm截止波长滤波器的光谱输出中行为类似于D-灯泡的 无电极灯泡。对于等效的UVA剂量（12、36、或60J/cm2/侧），在紫外线灯下在两侧上暴露样 品。每个系统的紫外线能量（每通过或剂量）由下面的表A提供，并且使用EITPowerfuck 测定。测定剂量为 320-390nm扣VA)、280-320nm扣VB)、250-260nm(UVC)和 395-445nm扣W) 的能量。剂量计算单位为J/cm2。
[0巧3] 表A.Loctite(滤过的光）
[0巧4]
[0巧5] 表B.化sion(未滤过的光）
[0巧6]
阳巧7] 使用CIELAB色差公式，2°观察角，W及光源C作为光源在传输模式中使用X-化te Colori7台式分光光度计在紫外线暴露之前和紫外线暴露后至少48小时在3.2mm拉伸棒 上测定黄度指数灯I)。按照ASTME313-73值1925)测定YI。
[0巧8] 使用ASTMD1238方法，1. 2kg载荷，300°C溫度，360秒停留计算每个样本的MFR。
[0巧9] 各种实施例可W包括表C所示的组分。
[0260]表C
[0261]
[026引连施俩I1
[0263] (A)可交联的聚碳酸醋的制备
[0264] W溶液添加 阳2巧]样品A1
[0266] 使用溶液程序添加制成样品A1从而获得含有1. 6mol%的4, 4' -二径基二苯甲酬 值皿巧的可交联的聚碳酸醋树脂。
[0267] 在500血二氯甲烧中制备对枯基苯酪（193克，0. 91mol，4. 4mol% )溶液。将对 枯基苯酪（PCP)溶液放置于经由计量累（dosingpump)与反应器连接的添加罐（addition pot)中。
[0268] 向配制槽中添加二氯甲烧（1化)、DI水（1化)、4,4'-二径基二苯甲酬（70克， 0. 33mol，1.6mol% )、双酪A(4430 克，19. 4mol)、S乙胺巧2 克，0. 37mol)和葡糖酸钢（10 克，铁清除剂）。将混合物揽拌5分钟，随后转移至7化的分批处理反应器，该反应器装备有 塔顶冷凝器、循环回路、抑探针和不同原料的添加喷嘴。用二氯甲烧（8L)洗涂该配制槽，将 该洗涂液转移至分批处理反应器中。开启反应器揽拌器，并将循环流量设定为80L/min。通 过数字控制系统值C巧启动光气蒸汽流向反应器（80g/min流速）并添加初始量（240克， 2. 4mol)。通过DCS控制添加33%的化0H水溶液，将反应的抑保持在10. 0的目标。
[0269] 在添加初始量的光气后，将PCP溶液W500血/min的流速通过DCS控制添加至 该反应器中，同时光气继续流动至反应器中。光气添加继续直至达到总设定点（2400克， 24. 3mol)。在光气添加完成后，获得反应器的样品并验证该样品不含未反应的BPA并且不 含氯甲酸醋。使用紫外线检测器通过GPC测定反应样品的Mw(Mw= 21604，PDI= 2. 4)。将 另一批光气（200克，2.Omol)添加至反应器中。用氮气吹扫反应器，随后转移该批料至离屯、 分离机供应槽中。
[0270]在离屯、分离机供应槽中，向该批料添加稀释的二氯甲烧（8L)，随后使用一系列液 液离屯、分离机纯化该混合物。一个离屯、分离机分离盐相。两个离屯、分离机通过利用盐酸水 溶液（pH1)萃取树脂溶液去除=乙胺催化剂。=到八个离屯、分离机通过利用DI水萃取树 脂溶液去除残余离子。测试树脂溶液样品并验证了该样品氯离子和残余的=乙胺各低于 5ppm〇
[0271] 将树脂溶液转移至沉淀进料槽。通过蒸汽沉淀紧接着在圆锥形容器中使用加热的 氮气（210巧干燥而从树脂中分离出白色粉末。粉末产生3855克。Mw= 21536PDI= 2. 3。阳27引样品A2
[0273] 使用溶液程序添加制成样品A2从而获得含有5.Imol%的4, 4' -二径基二苯甲酬 值皿巧的可交联的聚碳酸醋树脂。
[0274] 在500血二氯甲烧中制备对枯基苯酪（196克，0. 92mol，4. 5mol% )溶液。将对枯 基苯酪（PCP)溶液放置于经由计量累与反应器连接的添加罐中。
[0275] 向配制槽中添加二氯甲烧（1化)、DI水（1化)、4, 4'-二径基二苯甲酬（225克， 1. lmol，5.Imol%)、双酪A(4275 克，18. 7 摩尔）、S乙胺巧2 克，0. 37mol)和葡糖酸钢（10 克，铁清除剂）。将混合物揽拌5分钟，随后转移至7化的分批处理反应器，该反应器装备有 塔顶冷凝器、循环回路、抑探针和不同原料的添加喷嘴。用二氯甲烧（8L)洗涂该配制槽， 将该洗涂液转移至分批处理反应器中。开启反应器揽拌器，并将循环流量设定为80L/min。 通过DCS启动光气蒸汽流向反应器（80g/min流速）并添加初始量（240克，2. 4mol)。通过 DCS控制添加33%的化0H水溶液，将反应的抑保持在10. 0的目标。
[0276] 在添加初始量的光气后，将PCP溶液W500ml/min的流速通过DCS控制添加至 该反应器中，同时光气继续流动至反应器中。光气添加继续直至达到总设定点（2400克， 24. 3mol)。在光气添加完成后，获得反应器的样品并验证该样品不含未反应的BPA并且不 含氯甲酸醋。使用紫外线检测器通过GPC测定反应样品的Mw(Mw= 21761，PDI= 2. 3)。将 另一批光气（200克，2.Omol)添加至反应器中。用氮气吹扫反应器，随后转移该批料至离屯、 分离机供应槽中。
[0277] 在离屯、分离机供应槽中，向该批料添加稀释的二氯甲烧（8L)，随后使用一系列液 液离屯、分离机纯化该混合物。一个离屯、分离机分离盐相。两个离屯、分离机通过利用盐酸水 溶液（pH1)萃取树脂溶液去除=乙胺催化剂。=到八个离屯、分离机通过利用DI水萃取树 脂溶液去除残余离子。测试树脂溶液样品并验证了该样品氯离子和残余的=乙胺各低于 5ppm〇
[027引将树脂溶液转移至沉淀进料槽。通过蒸汽沉淀紧接着在圆锥形容器中使用加热的 氮气（210巧干燥而从树脂中分离出白色粉末。粉末产生3995克。Mw= 21454PDI= 2. 2。 阳27引样品A3
[0280] 使用溶液程序制成样品A3从而获得含有10.Imol%的4, 4' -二径基二苯甲酬 值皿巧的可交联的聚碳酸醋树脂。
[02引]在500血二氯甲烧中制备对枯基苯酪（198克，0. 93mol，4. 5mol% )溶液。将对枯 基苯酪（PCP)溶液放置于经由计量累与反应器连接的添加罐中。
[0282] 向配制槽中添加二氯甲烧（1化)、DI水（1化)、4, 4'-二径基二苯甲酬（450克， 2.lmol，10.Imol% )、双酪A(4050 克，17. 7mol)、S乙胺巧2 克，0. 37mol)和葡糖酸钢（10 克，铁清除剂）。将混合物揽拌5分钟，随后转移至7化的分批处理反应器，该反应器装备有 塔顶冷凝器、循环回路、抑探针和不同原料的添加喷嘴。用二氯甲烧（8L)洗涂该配制槽， 将该洗涂液转移至分批处理反应器中。开启反应器揽拌器，并将循环流量设定为80L/min。 通过DCS启动光气蒸汽流向反应器（80g/min流速）并添加初始量（240克，2. 4mol)。通过 DCS控制添加33%的化0H水溶液，将反应的抑保持在10. 0的目标。
[0283] 在添加初始量的光气后，将PCP溶液W500血/min的流速通过DCS控制添加至 该反应器中，同时光气继续流动至反应器中。光气添加继续直至达到总设定点（2400克， 24. 3mol)。在光气添加完成后，获得反应器的样品并验证该样品不含未反应的BPA并且不 含氯甲酸醋。使用紫外线检测器通过GPC测定反应样品的Mw(Mw= 21732，PDI= 2. 3)。将 另一批光气（200克，2.Omol)添加至反应器中。用氮气吹扫反应器，随后转移该批料至离屯、 分离机供应槽中。
[0284] 在离屯、分离机供应槽中，向该批料添加稀释的二氯甲烧（8L)，随后使用一系列液 液离屯、分离机纯化该混合物。一个离屯、分离机分离盐相。两个离屯、分离机通过利用盐酸水 溶液（pH1)萃取树脂溶液去除=乙胺催化剂。=到八个离屯、分离机通过利用DI水萃取树 脂溶液去除残余离子。测试树脂溶液样品并验证了该样品氯离子和残余的=乙胺各低于 5ppm〇
[0285] 将树脂溶液转移至沉淀进料槽。通过蒸汽沉淀紧接着在圆锥形容器中使用加热的 氮气（210巧干燥而从树脂中分离出白色粉末。粉末产生4040克。Mw= 21523PDI= 2. 2。[028引样品A4
[0287] 使用溶液程序添加制成样品A4从而获得含有20.Imol%的4, 4' -二径基二苯甲酬 值皿巧的可交联的聚碳酸醋树脂。
[028引在500血二氯甲烧中制备对枯基苯酪（202克，0. 95摩尔，4. 5mol% )溶液。将对 枯基苯酪（PCP)溶液放置于经由计量累与反应器连接的添加罐中。
[0289]向配制槽中添加二氯甲烧（1化)、DI水（1化)、4, 4'-二径基二苯甲酬巧00克， 4. 2mol，20.Imol% )、双酪A(3600 克，15. 8mol)、S乙胺巧2 克，0. 37mol)和葡糖酸钢（10 克，铁清除剂）。将混合物揽拌5分钟，随后转移至7化的分批处理反应器，该反应器装备有 塔顶冷凝器、循环回路、抑探针和不同原料的添加喷嘴。用二氯甲烧（8L)洗涂该配制槽， 将（该洗涂液）转移至分批处理反应器中。开启反应器揽拌器，并将循环流量设定为80L/ min。通过DCS启动光气蒸汽流向反应器（80g/min流速）并添加初始量（240克，2. 4mol)。 通过DCS控制添加33%的化0H水溶液，将反应的抑保持在10. 0的目标。
[0290] 在添加初始量的光气后，将PCP溶液W500ml/min的流速通过DCS控制添加至 该反应器中，同时光气继续流动至反应器中。光气添加继续直至达到总设定点（2400克， 24. 3mol)。在光气添加完成后，获得反应器的样品并验证该样品不含未反应的BPA并且不 含氯甲酸醋。使用紫外线检测器通过GPC测定反应样品的Mw(Mw= 21732，PDI= 2. 2)。将 另一批光气（200克，2.Omol)添加至反应器中。用氮气吹扫反应器，随后转移该批料至离屯、 分离机供应槽中。
[0291] 在离屯、分离机供应槽中，向该批料添加稀释的二氯甲烧（8L)，随后使用一系列液 液离屯、分离机纯化该混合物。一个离屯、分离机分离盐相。两个离屯、分离机通过利用盐酸水 溶液（pH1)萃取树脂溶液去除=乙胺催化剂。=到八个离屯、分离机通过利用DI水萃取树 脂溶液去除残余离子。测试树脂溶液样品并验证了该样品氯离子和残余的=乙胺各低于 5ppm〇
[0292] 将树脂溶液转移至沉淀进料槽。通过蒸汽沉淀紧接着在圆锥形容器中使用加热的 氮气（210巧干燥而从树脂中分离出白色粉末。粉末产生3314克。Mw= 21401PDI= 2. 1。
[0293] 使用相似的工艺制成另外的聚碳酸醋，但是具有不同量的D皿P和不同的分子量。 在表1中描述了运些另外的聚碳酸醋中的一些。使用GPC和紫外线检测器或RI检测器测 定不同的性质。在表1中还示出了结果。"低（lows)"列表示具有低于1000的分子量的链 的重量百分数。
[0294] 表 1
[0295]
[0296] 正如此处所见的，所有溶液添加实施例具有1. 4或更低的PDI比率扣V/RI)。值得 注意的是，样品A2和样品A4的比率低于1. 0,可能是由于测量误差。 阳297] 共混物连例 阳29引连施俩I2
[0299] 不同尺寸的样品由含有双酪-A和1. 6mol%的4, 4' -二径基二苯甲酬值皿巧的可 交联的聚碳酸醋狂PC)共聚物，和对枯基苯酪（PCP)封端剂制成，并且具有21，536的Mw。XPC共聚物与具有Mw> 31，000的低-流动双酪A聚碳酸醋均聚物（LF-PC)相比较。使用 来自于化SionUV系统的未滤过的紫外线光在30J/cm2的紫外线暴露之前和之后测试运些 板的火焰性能。通过具有3. 2mm厚度的拉伸棒的断裂处的伸长率测定耐化学性。对于火焰 性能，对于每个实施例，48小时的结果在左栏中报告，同时168小时的结果在右栏中报告。 结果在表2中示出。
[0300]表 2
[0301]
阳30引 连施俩I3
[0304] 接下来，制成XPC树脂，该XPC树脂包含5mol%的D皿P，剩余为双酪A，并且使用 PCP封端剂。此XPC树脂具有约21，000的Mw。此XPC树脂与具有Mw> 31，000的低流动 双酪A聚碳酸醋均聚物（LF-PC)共混。
[0305] 随后，模制的鼠标由共混物制成，和由作为对照的LF-PC制成。注射成型组合物从 而获得模制的鼠标。模制的鼠标随后在Loctite系统中暴露于36J/cm2UVA的滤过的紫外 线光，顶面面向紫外线灯。在=个位置测定鼠标的凝胶厚度。凝胶层的存在表明交联已经 发生。还在紫外线暴露之前，和在紫外线暴露之后48小时测定了鼠标的YI。结果见诸于表 3。
[0306]表 3
[0307]
阳30引 连施俩I4
[0309]接下来，测试五种不同的XPC树脂。树脂是双酪-A和4, 4' -二径基二苯甲酬 值皿巧的共聚物，并使用PCP封端剂。第一树脂含有5mol%的D皿P并且具有约21，000的 祀标Mw。第二树脂含有5mol%的D皿P并具有约26, 000的祀标Mw。第S树脂含有lOmol% 的D皿P并且具有约21，000的祀标Mw。第四树脂含有lOmol%的D皿P并且具有约26, 000 的祀标Mw。第五树脂含有20mol%的畑BP并且具有约21，000的祀标Mw。
[0310] 五种XPC树脂与不同量的具有31,000的低流动双酪A聚碳酸醋均聚物 (LC-PC)共混，并测试性能。结果在表4A和4B中示出。对于火焰性能，对于每个实例，48小 时的结果在左栏中报告，同时168小时的结果在右栏中报告。在Loctite系统中，进行36J/ cm2uVA的滤过的紫外线光的紫外线暴露，顶部面向紫外线灯。通过具有3. 2mm厚度的拉伸 棒在断裂处的伸长率测定耐化学性。
[0311]表 4A
[0312]
[031引
[0316]
[0317] 共混物在紫外线暴露之后通常具有分子量的更大增加，而且具有更低的MFR。共混 物也比纯树脂具有更好的耐化学性。 阳31引连施俩I5
[0319] 接下来，由双酪-A形成的并具有20mol%的4, 4' -二径基二苯甲酬，剩余物双酪 A，和对枯基苯酪封端剂W及通过聚碳酸醋标准的约21，OOOg/mol的分子量的XPC-1聚碳酸 醋与其它聚合物共混，并且被铸造或压制成40-60微米的膜。
[0320] 那些聚合物是癸二酸-共-双酪A共聚物（SA-BPA);共聚醋聚合物（来自于 Eastman的TRITANTX1000);聚苯乙締聚合物（来自于TotalPetrochemicals的结晶聚苯 乙締585);聚（甲基丙締酸甲醋）聚合物（P邸SPEXCP-61);二甲基双酪环己烧-共-双酪 A共聚物值MBPC-BPA、DMX1435);含有80%CHDM的热塑性聚醋（PCTG);聚对苯二甲酸下二 醇醋聚合物（VAL0X195);具有70%橡胶含量的甲基丙締酸甲醋-下二締-苯乙締共聚物 (MB巧；具有16%橡胶含量的丙締腊-下二締-苯乙締共聚物（AB巧。
[0321] 总共制成12种组合物，标记为PCB-1至PCB-12。PCB-1是对照，并且是100% XPC-1 (即没有共混物）。作为第二对照，还使用了由双酪A形成的并且具有5mol%的 4, 4' -二径基二苯甲酬，剩余物双酪-A，和对枯基苯酪封端剂W及通过聚碳酸醋标准的 26,OOOg