一种水滑石复合阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种阻燃剂，具体设及一种水滑石复合阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 膨胀型阻燃剂作为一种无面阻燃剂，随着阻燃技术兴起广泛地应用于阻燃聚合 物，含有运类阻燃剂的高聚物受热时，表面能够生成一层均匀的碳质泡沫层，起到隔热、隔 氧、抑烟的作用，并防止产生烙滴现象，具有良好的阻燃性能。膨胀型阻燃剂一般W憐氮为 主要阻燃元素，通常有混合型及单组分型两种，混合型膨胀阻燃剂是将炭源、酸源、气源化 合物按一定比例混合成的阻燃剂，单组分膨胀型阻燃剂是集酸源、炭源、气源于同一分子内 的阻燃剂。与多组分膨胀型阻燃剂（成分主要是小分子）相比，具有更好的热稳定性和抗 吸湿性，更好的基体相容性及抗表面迁移性W及阻燃效率更高等优点。所W单组分膨胀型 阻燃剂是无面膨胀阻燃剂的主要发展方向之一。
[0003] 水滑石的阻燃作用现逐渐被人们认识到，水滑石燃烧或受热时失去层间水W及碳 酸根与径基，在此过程中将大量吸热，可起到阻燃的作用，另外，分解后的固体产物有很大 的比表面积和较强的碱性，能及时地吸收材料热分解释放的酸性气体和烟雾而起到抑烟、 消烟的作用。膨胀型阻燃剂和水滑石复配使用制备高分子阻燃材料，由于两者分散效果较 差，难W达到理想的协同阻燃效果。另外，聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性，与其 特殊纳米结构和无机物的分散程度有关。有机化处理的水滑石虽能较好地分散在聚合物 中，但其所用的插层剂往往是热稳定性能差且无阻燃作用的长碳链有机阴离子化合物（如 十二烷基硫酸钢），从而影响了聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性能。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种水滑石复合阻燃剂，所述的阻燃剂不含面素、阻燃效果好、适用范 围广、符合环保要求。 阳〇化]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006] 一种水滑石复合阻燃剂，其结构如式（I)所示：
[0007]
[0008] 式（I)中，条状物表示水滑石，插入水滑石层间的化合物为膨胀型阻燃剂，膨胀型 阻燃剂的质量含量为5~30%。
[0009] 膨胀型阻燃剂插层水滑石复合阻燃剂采用无面阻燃体系，利用膨胀型阻燃剂与水 滑石协同阻燃作用，提高对聚合物的阻燃效果，减少阻燃剂在聚合物的使用量，降低阻燃材 料的成本。因此，膨胀型阻燃剂插层水滑石复合阻燃剂为解决阻燃改性高分子材料应用存 在的问题提供了一种新的途径。所述的水滑石复合阻燃剂适用于加工溫度为280°CW内的 高分子材料改性。所述的水滑石复合阻燃剂不溶于水、有机溶剂。
[0010] 作为优选，所述膨胀型阻燃剂通过离子键与水滑石相连。
[0011] 作为优选，所述的膨胀型阻燃剂，是通过6-氨基己酸和2-氧代-2-氯-5, 5-二甲 基-1，3, 2-二氧憐杂环己烧反应制得。
[0012] 一种所述的水滑石复合阻燃剂的制备方法，该方法是：水滑石与氨基酸化合物钢 盐进行离子交换反应，制得氨基酸改性水滑石，然后与憐酷氯化合物反应制得水滑石复合 阻燃剂。
[001引作为优选，在反应蓋中加入适量蒸馈水及水滑石，加热到80±2°C并揽拌2小 时，加入6-氨基己酸钢盐（由6-氨基己酸和氨氧化钢溶液混合制得），在80-90°C下揽 拌12小时，将过滤得到的产物用蒸馈水多次洗涂，将得到的固体真空干燥至恒重，得到氨 基己酸改性水滑石；将氨基己酸改性水滑石加入到适量甲苯中，超声分散后，滴加2-氧 代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧憐杂环己烧和甲苯的混合液，5-30°C下揽拌反应至充 分，然后把反应得到的悬浮液过滤，洗涂，干燥，得水滑石复合阻燃剂。
[0014] 一种所述的水滑石复合阻燃剂在制备聚氨醋/水滑石复合阻燃剂复合材料方面 的应用，水滑石复合阻燃剂的加入量为8-12wt%。
[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果体现在如下几方面：
[0016] 1、本发明制得的水滑石复合阻燃剂，利用离子交换反应将膨胀型阻燃剂引入水滑 石层间，致使水滑石层状结构撑开，层间距变大，有利于聚合物的插层复合，提高水滑石在 聚合物中分散性，实现对高分子材料的纳米改性；
[0017] 2、本发明所述的水滑石复合阻燃剂采用无面阻燃体系，减少了材料使用过程中的 "二次危害";本发明所述的阻燃剂利用膨胀型阻燃剂与水滑石协同阻燃作用，提高对聚合 物的阻燃效果，减少阻燃剂在聚合物的使用量，降低阻燃材料的成本；
[0018] 3、本发明所述的阻燃剂不含面素、阻燃效果好、适用范围广、符合环保要求。
【附图说明】
[0019] 图1是本发明的水滑石复合阻燃剂的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0020] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发 明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落 入本发明保护范围。
[0021] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等 均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常 规方法。 阳0巧实施例1
[0023] 将1. 31g6-氨基己酸和10血浓度为1.Omol/L氨氧化钢混合均匀，配置成6-氨 基己酸钢溶液，再在1L不诱钢反应蓋中加入0.化蒸馈水及97g水滑石，加热到80°C并强烈 揽拌2小时，加入上述6-氨基己酸钢溶液，在90°C下强烈揽拌12小时，将过滤得到的产物 用蒸馈水多次洗涂，将得到的固体真空干燥至恒重，得到氨基己酸改性水滑石。
[0024] 将9. 816g氨基己酸改性水滑石加入到lOOmL甲苯中，超声分散30分钟后，移 入到装有机械揽拌、溫度计、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，滴加0. 184g2-氧 代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧憐杂环己烧和10血甲苯混合液，15°C下揽拌反应6小 时，然后把反应得到的悬浮液过滤，用甲醇反复洗涂，并在80°C的烘箱中干燥24小时，制得 水滑石复合阻燃剂，其中膨胀型阻燃剂的质量含量为3%。制得的水滑石复合阻燃