一种纳米复合阻燃剂制备方法
【专利摘要】一种纳米复合阻燃剂制备方法，涉及一种建筑用阻燃剂制备方法，本发明通过离子反应制备了具有隔烟、抑烟作用的阻燃剂羟基锡酸锌（ZHS），同时通过电子吸附作用制备了羟基锡酸锌/氧化石墨烯（GO）新型纳米复合阻燃剂。本发明所制备的新型纳米复合阻燃剂ZHS/GO因ZHS独特的八面体框架结构和GO独特的片层结构使ZHS/GO具有优异的阻燃、隔烟、抑烟性能，此外，ZHS的独特晶体结构可有效解决GO易堆积的问题，从而有效改善料基体的力学性能。因此，本发明制备的新型纳米复合阻燃剂ZHS/GO不仅可以提高材料的阻燃性能，同时可以有效改善材料基体的隔烟、抑烟以及力学性能。
【专利说明】
一种纳米复合阻燃剂制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种建筑用阻燃剂制备方法，特别是涉及一种纳米复合阻燃剂制备方法。【背景技术】
[0002]材料一直是人类物质文明、技术发展的物质基础，是人类进化的重要里程碑。并且随着科学技术的高速发展，高分子材料被广泛的应用于人们的生产生活。然而高分子材料大多数都是易燃的，存在重大的火灾隐患。因此，增加高分子材料的阻燃性能成为当今社会的研究热点。
[0003]现如今，添加各类阻燃剂成为改善高分子材料阻燃性能的主要手段，然而，大多数的阻燃剂虽然可以改善高分子材料的阻燃性能，但是会引起高分子材料力学性能的大幅下降，此外还会增加高分子材料燃烧时的生烟量。因此本发明制备了新型纳米复合阻燃剂羟基锡酸锌/氧化石墨烯。羟基锡酸锌是一种新型的环保阻燃剂，其独特的八面体框架结构可有效抑制烟的生成。同时，石墨烯独特的片层结构也具有一定的隔烟、抑烟作用。此外，羟基锡酸锌的框架结构还可以有效避免石墨烯的堆积，从而增强了材料基体的力学性能。因此， 本发明制备的纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯复合阻燃剂不仅可以提高材料的阻燃性能，并且可以有效改善材料基体的隔烟、抑烟以及力学性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种纳米复合阻燃剂制备方法，该方法通过离子反应制备了环保阻燃剂羟基锡酸锌，并且通过电子吸附作用制备了纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯复合阻燃剂，这种独特的结构不仅可有效提高材料基体的阻燃性能，同时可以改善材料基体的隔烟、抑烟以及力学性能。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种纳米复合阻燃剂制备方法，所述方法包括以下制备过程:a、羟基锡酸锌的制备:分别称量0.02?0.05mo 1的锌盐，0.02?0.05mo 1的锡盐以及200? 300ml的蒸馏水加入到三口烧瓶中，快速搅拌5?lOmin后向上述三口瓶中逐滴加入50?70ml 1.5?2mol/L的氢氧化钠水溶液，并在搅拌速度400?500rpm条件下10?15min滴加完毕;此后， 将滴加完氢氧化钠水溶液的反应体系温度升高至70?85°C并保持反应3?5h;冷却至室温后分别用乙醇和蒸馏水离心、洗涤;制得的羟基锡酸锌在真空环境70?85 °C下干燥12?24h;b、羟基锡酸锌/氧化石墨烯的制备:分别称量0.2?0.3g羟基锡酸锌，8?12mg氧化石烯， 50?100ml蒸馏水放入烧杯中，超声震荡8?12h后离心，并用蒸馏水洗涤3?5次即得到羟基锡酸锌/氧化石墨烯;在真空环境70?85 °C下干燥12?24h。
[0006]所述的一种纳米复合阻燃剂制备方法，所述锌盐为水合硝酸锌、水合硫酸锌，氯化锌中的任意一种;锡盐为锡酸钠，锡酸钾，氯化锡中的一种或多种。
[0007]所述的一种纳米复合阻燃剂制备方法，所述加入的锌盐与锡盐的摩尔比为0.5?1:lo
[0008]所述的一种纳米复合阻燃剂制备方法，所述橡胶基材包含:天然橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶。
[0009]所述一种纳米复合阻燃剂制备方法，所述塑料基材包含:聚丙烯塑料、聚氨酯、聚乙烯塑料。
[0010]本发明的优点与效果是:本发明通过离子反应以及电子吸附作用制备了纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯复合阻燃剂。羟基锡酸锌独特的八面体框架结构以及石墨烯独特的片层结构，均具有较强的隔烟、抑烟性能。此外，羟基锡酸锌还可有效避免石墨烯的堆积，从而大大提高材料基体的力学性能。因此，纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯不仅可以提高材料的阻燃性能，而且还可有效改善材料的隔烟、抑烟以及力学性能。【附图说明】
[0011]图1为羟基锡酸锌/氧化石墨烯的合成路线图。【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0013]本发明通过离子反应制备了环保阻燃剂羟基锡酸锌，并且通过电子吸附作用制备了纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯复合阻燃剂。其独特的结构不仅可有效提高材料基体的阻燃性能，同时可以改善材料基体的隔烟、抑烟以及力学性能。
[0014]实施例:轻基锡酸锌的制备:分别称量0.02mol的六水合硝酸锌，0.02mol的五水合氯化锡以及 300ml的蒸馏水加入到三口烧瓶中，快速搅拌5min后向上述三口瓶中逐滴加入70ml 2mol/L 的氢氧化钠水溶液，并在搅拌速度500rpm条件下15min滴加完毕。此后，将滴加完氢氧化钠水溶液的反应体系温度升高至80°C并保持反应4h。冷却至室温后分别用乙醇和蒸馏水离心、洗涤。制得的羟基锡酸锌在真空环境80 °C下干燥24h。
[0015]羟基锡酸锌/氧化石墨烯的制备:分别称量0.3g羟基锡酸锌，llmg氧化石墨烯， l〇〇ml蒸馏水放入烧杯中，超声震荡12h后离心，并用蒸馏水洗涤3次即得到羟基锡酸锌/氧化石墨烯。在真空环境80°C下干燥24h。羟基锡酸锌/氧化石墨烯合成路线式如图1所示。
【主权项】
1.一种纳米复合阻燃剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程:羟基锡酸锌的制备:分别称量0.02?0.05mol的锌盐，0.02?0.05mol的锡盐以及200? 300ml的蒸馏水加入到三口烧瓶中，快速搅拌5?lOmin后向上述三口瓶中逐滴加入50?70ml 1.5?2mol/L的氢氧化钠水溶液，并在搅拌速度400?500rpm条件下10?15min滴加完毕;此后， 将滴加完氢氧化钠水溶液的反应体系温度升高至70?85°C并保持反应3?5h;冷却至室温后 分别用乙醇和蒸馏水离心、洗涤;制得的羟基锡酸锌在真空环境70?85 °C下干燥12?24h;羟基锡酸锌/氧化石墨烯的制备:分别称量0.2?0.3g羟基锡酸锌，8?12mg氧化石烯，50? 100ml蒸馏水放入烧杯中，超声震荡8?12h后离心，并用蒸馏水洗涤3?5次即得到羟基锡酸 锌/氧化石墨烯;在真空环境70?85 °C下干燥12?24h。2.根据权利要求1所述的一种纳米复合阻燃剂制备方法，其特征在于，所述锌盐为水合 硝酸锌、水合硫酸锌，氯化锌中的任意一种；锡盐为锡酸钠，锡酸钾，氯化锡中的一种或多 种。3.根据权利要求2所述的一种纳米复合阻燃剂制备方法，其特征在于，所述加入的锌盐 与锡盐的摩尔比为0.5?1:1。4.根据权利要求1所述的一种纳米复合阻燃剂制备方法，其特征在于，所述橡胶基材包 含:天然橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶。5.根据权利要求1所述一种纳米复合阻燃剂制备方法，其特征在于，所述塑料基材包 含:聚丙烯塑料、聚氨酯、聚乙烯塑料。
【文档编号】C08K3/24GK106009036SQ201610515494
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】王娜, 胡立冬, 亢萍
【申请人】沈阳化工大学