的 环保加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂，采用乙締基硅氧烷、苯基硅氧烷、烷基娃 氧烧在酸性条件下于40~100°C水解缩聚2~12小时，制备出透明的乙締基娃树脂；然 后先将铁酸醋在酸性条件下水解，然后再加入错酸醋单体进行共水解，制备出折射率可调 的纳米氧化错包覆氧化铁核/壳结构复合溶胶；再按一定比例将乙締基娃树脂与复合溶胶 进行杂化反应，抽去溶剂后得到纳米错铁复合溶胶/乙締基有机娃杂化树脂；最后在杂化 树脂中加入甲基苯基含氨硅油和过渡金属催化剂，揽拌均匀涂布于基材，将本实施例制备 的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂在基材制备薄膜，并于180°C下固化2h，得 到透过率为99%、折射率为1. 62的薄膜，参见图2。本实施例制备方法原料成本低、工艺简 单、安全环保，有望应用于L邸封装和光学材料领域。
[001引 实施例二： 本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于： 在本实施例中，一种加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂的制备方法，包括如 下步骤： ① 乙締基娃树脂的制备：本步骤与实施例一步骤相同； ② 纳米氧化错包覆氧化铁的核/壳结构复合溶胶的制备：本步骤与实施例一步骤相 同； ③ 改性杂化树脂基础胶的制备：本步骤与实施例一步骤相同； ④ 加成型杂化树脂的制备：将在所述步骤③中制备的改性杂化树脂基础胶63.Og和 0. 15巧asddet催化剂（Pt~2 %)加入平底烧瓶中，进行混合揽拌15min，混合均匀后再加 入42.Og甲基苯基含氨树脂，甲基苯基含氨树脂的含活泼氨质量分数为0. 5%，25°C下的折 光率为1.50,继续揽拌30min后，置于真空干燥箱中，在50°C下，真空脱泡30min后从真 空干燥箱中取出，即制成透明、折射率和粘度可调的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂 化树脂。
[0016] 将本实施例制备的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂采用注塑成型法 制备薄膜，并于150°C下固化32h，得到透过率为98%、折射率为1. 59的薄膜。
[0017] 实施例 本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于： 在本实施例中，一种加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂的制备方法，包括如 下步骤： ① 乙締基娃树脂的制备：在二口烧瓶中加入32.Og甲基乙締基二甲氧基硅烷、24. 4g二 苯基二甲氧基硅氧烷和7. 2g甲基S甲氧基硅氧烷，在揽拌下升溫至70°C，再加入30.Og异 丙醇、5. 4g去离子水和1. 0醋酸的混合物，继续机械揽拌10小时，冷却至室溫，采用过滤技 术除去娃树脂中的杂质，反应完毕后采用过滤方法除去产物中的固体杂质，得到无色透明 的乙締基有机娃树脂，备用； ② 纳米氧化错包覆氧化铁的核/壳结构复合溶胶的制备：将26. Sg铁酸四异丙醋倒 入平底烧瓶中，加入44. 7g乙醇、5. 4g去离子水和1. 5g稀盐酸的混合物，水解0.化，再加 入21. 6g正下醇错，在60°C下共水解0.5小时，制备出折射率可调的纳米错铁复合溶胶，备 用； ③ 改性杂化树脂基础胶的制备：本步骤与实施例一步骤相同； ④ 加成型杂化树脂的制备：将在所述步骤③中制备的改性杂化树脂基础胶60.5g和 0. 5巧asddet催化剂（Pt~2 %)加入平底烧瓶中，进行混合揽拌15min，混合均匀后再加 入39.Og甲基苯基含氨硅油，甲基苯基含氨硅油的含活泼氨质量分数为0. 5%，25°C下的折 光率为1.52,继续揽拌30min后，置于真空干燥箱中，在50°C下，真空脱泡30min后从真 空干燥箱中取出，即制成透明、折射率和粘度可调的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂 化树脂。
[0018] 将本实施例制备的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂采用注塑成型法 制备薄膜，并于120°C下固化5h，得到透过率为98%、折射率为1. 60的薄膜。
[001引实施例四； 本实施例与实施例=基本相同，特别之处在于： 在本实施例中，一种加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂的制备方法，包括如 下步骤： ① 乙締基娃树脂的制备：本步骤与实施例一步骤相同； ② 纳米氧化错包覆氧化铁的核/壳结构复合溶胶的制备：本步骤与实施例一步骤相 同； ③ 改性杂化树脂基础胶的制备：将在所述步骤①中制备的乙締基有机娃树脂和在所 述步骤②中制备的纳米错铁复合溶胶按照重量配比为1:1. 2的比例在常溫下进行均匀混 合，混合时采用高速分散揽拌6小时，待反应完全，最后，使用旋转蒸发仪在6(TC下除去溶 剂、水和小分子物质，制成透明、折射率和粘度可调的纳米错铁复合溶胶/乙締基有机娃杂 化树脂，从而得到改性杂化树脂基础胶； ④ 加成型杂化树脂的制备： 将在所述步骤③中制备的改性杂化树脂基础胶68. 5g和0. 45巧asddet催化剂（Pt~ 2 %)加入平底烧瓶中，进行混合揽拌15min，混合均匀后再加入31.Og甲基苯基含氨硅油， 甲基苯基含氨硅油的含活泼氨质量分数为0. 5%，25°C下的折光率为1. 52,继续揽拌30min 后，置于真空干燥箱中，在50°C下，真空脱泡30min后从真空干燥箱中取出，即制成透明、 折射率和粘度可调的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂。
[0020] 将本实施例制备的加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂采用注塑成型法 制备薄膜，并于120°c下固化5h，得到透过率为97%、折射率为1. 64的薄膜。
[0021] 上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可W 根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下 做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的， 只要不背离本发明加成型纳米错铁复合溶胶/有机娃杂化树脂的制备方法及应用的技术 原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种加成型纳米锆钛复合溶胶/有机硅杂化树脂的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： ① 乙烯基娃树脂的制备： a. 按照制备乙烯基有机硅树脂的原料配方，其原料组分及其重量百分比如下： 乙烯基硅氧烷单体 30~50%， 苯基硅氧烷单体 20~40%， 烷基硅氧烷单体 5~10%， 溶剂 20~30%， 水 4~6%， 酸调节剂 0. 5~2% ; b. 按在所述步骤a中采用的制备乙烯基有机硅树脂的原料配方，进行原料组分称量， 按先后顺序将相应质量的乙烯基硅氧烷、苯基硅氧烷、烷基硅氧烷加入到反应容器中，再加 入溶剂、水和酸调节剂，然后在40~KKTC进行共缩聚2~12小时；在原料组分进行混合 时，同时使水与所有三种单体中的总烷氧基的摩尔比控制在1 :〇. 5~1 :2比例之间；另外 同时还使三种单体中的总烷氧基和溶剂的摩尔比控制在1 :〇. 75~1 :3比例之间，反应完 毕后采用过滤方法除去产物中的固体杂质，得到乙烯基有机硅树脂，备用； ② 纳米氧化锆包覆氧化钛的核/壳结构复合溶胶的制备： a. 按照制备纳米氧化锆包覆氧化钛的核/壳结构复合溶胶的配方，其原料组分及其重 量百分比如下： 钛酸酯单体 20~40%，