一种合成酯类稠化剂、及利用其半合成齿轮油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及工业齿轮油领域，具体地，设及一种合成醋类稠化剂、W及利用其半合 成齿轮油的制备方法。
【背景技术】
[0002] 工业齿轮油的发展有赖于基础油加工深度的提高和添加剂性能的改进。国外早期 的工业齿轮油是在蓋残油内加入脂肪油或在馈分油中加入硫化脂肪油作为极压抗磨添加 剂来改善润滑性。到了上世纪60年代末，出现了用硫化脂肪或締控及憐化物作为极压添加 剂的第一代硫憐型极压油。到了 70年代，人们对油的性能作了重大调整，使油品具备某种 特性W适应某种机械特殊要求，出现大量专用油，润滑油的品种由少变多一出现了第一次 油品更新换代期。
[0003] 目前，要求油品实现高性能化、低黏化、通用化等化"标志着润滑技术已进入到 第二次更新换代时期。近些年来，人们对润滑油质量和环境保护的重视，使易降解植物油及 合成齿轮油在齿轮润滑中的应用日益受到关注。目前，可用作绿色润滑油的基础油主要是 植物油和合成醋。使用"环境友好"润滑剂也是发展方向之一。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种合成醋类稠化剂、W及利用该合成醋类稠 化剂的半合成齿轮油的制备方法。该半合成齿轮油的生产过程中无污染，收率高。本发明产 品无味、无毒，具有良好的极压抗磨性和热稳定性，对铜、侣及其合金均无腐蚀，不含硫、憐、 氯等活泼元素。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
[0006] 一种用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂的制备方法，具体反应步骤依次包括：
[0007] ①将甲基丙締酸与多种正构中长碳链脂肪醇按照簇基与径基摩尔比为1:1. 15的 比例累入醋化反应蓋，得到物料A;所述多种正构中长碳链脂肪醇的组成和对应质量比例 为：正辛醇 10%、正癸醇 12%、n-C^Hz广0肥8. 5%、n-C^Hz厂OH33. 5%、n-Cie^-OH9. 2%、 n-CisHss-OH 6. 8% ;
[0008] ②开启揽拌，在所述醋化反应蓋中加入浓硫酸、五水硫酸铜、对苯二酪；
[0009] ③开启醋化反应蓋的真空系统，利用真空将120#溶剂汽油抽入醋化反应蓋；
[0010] ④关闭真空系统，并对醋化反应蓋升溫至l〇5°C -130°C，进行醋化反应；
[0011] ⑥醋化反应至无水滴出现，结束醋化反应，开启真空系统脱除物料中的120#溶剂 汽油；
[0012] ⑧将醋化反应蓋中的粗醋累送至蒸馈蓋，蒸馈切割粗醋中气相为165-265°c的单 体；
[0013] ⑦将蒸馈切割得到的单体，用预先配制好的化OH碱水中和至中性；所述化OH碱水 为质量分数为5 %的化OH水溶液；
[0014] ⑨对中和好的单体进行真空脱水；
[0015] ⑨将真空脱水后的单体计量并打入聚合蓋，加入，开启揽拌，升溫至82-88°C ;
[0016] ⑩保溫82-88°C，从聚合反应链引发开始计时，聚合反应7-1化后停止反应，得到 用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂。
[0017] 进一步的，所述步骤②中，在所述醋化反应蓋中加入所述物料A总质量0. 3 %的浓 硫酸，加入所述物料A总质量0. 3%的五水硫酸铜，加入所述物料A总质量0. 3%的对苯二 酪；所述步骤③中，利用真空将占所述物料A总质量20 %的120#溶剂汽油抽入醋化反应 蓋。
[0018] 进一步地，所述步骤⑨中，加入单体质量0. 3%的偶氮二异下氯，开启揽拌，升溫至 82-88°C ;所述步骤⑩中，保溫85°C。
[0019] 本发明还提供一种半合成齿轮油的制备方法，包括如下步骤：
[0020] 步骤一，按照所述的步骤①-⑩制备用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂；
[0021] 步骤二，将石蜡基基础油650SN累入真空调和蓋，开启揽拌，开启真空系统，同时 对所述石蜡基基础油进行加热；
[0022] 步骤S，将步骤一所得合成醋类稠化剂与石蜡基基础油650SN进行调和，并添加 适量氮棚极压抗磨剂，具体步骤包括：①将真空反应蓋的石蜡基基础油650SN在揽拌转速 为90转/分情况下加溫至60-70°C、真空度> 0. 09Mpa下进行脱水脱气除臭除异味0. 5-1 小时；②保持真空反应蓋油溫度在60-7(TC、揽拌转速90转/分情况下，利用真空反应蓋的 真空负压抽入步骤一所制备的合成醋类稠化剂；③保持真空反应蓋油溫度在60-70°C、揽 拌转速90转/分情况下，利用真空反应蓋的真空负压抽入氮棚极压抗磨剂；④保持真空反 应蓋油溫度在60-70°C、揽拌转速90转/分、真空度> 0. 09Mpa情况下1-2小时，得到半合 成齿轮油粗成品；
[0023] 步骤四，将所述步骤=得到的半合成齿轮油粗成品经检测指标合格后，过滤，灌装 既得成品半合成齿轮油产品。
[0024] 所述氮棚极压抗磨剂为SYNIC纳米-10极压抗磨剂。由上海新斯纳润华科技有限 公司生产和销售。
[00巧]本发明与现有技术相比，具有如下优点：
[00%] (1)采用化工合成方法，生产出具有优异的热稳定性和氧化安定性并具有粘度指 数改进性能的稠化剂。该稠化剂主要成分为聚甲基丙締酸醋类，其抗氧化性能比EPC和SDC 好，主要是因为其分子中不含易受氧化作用的叔碳原子，且该聚甲基丙締酸醋类的低溫性 能好，可W改善齿轮油的低溫流动性。本项目通过控制反应速率和调节聚合度，在聚合物分 子链中镶嵌带长侧链的支链，可W大大降低稠化剂的低溫流动性，且由于聚合物分子链中 有了运些较长的侧链，对齿轮油的基础油也有良好的降凝效果，可W有效改善齿轮油的低 溫流动性。通过超声波检测，可W发现，本项目所产稠化剂的剪切下降率比EPC和SDC要低 得多，运是因为聚合物分子链中引入了侧链，大大提高了稠化剂的抗剪切性能。
[0027] (2)整个齿轮油的调和工艺均是在真空状态进行，既有效避免了水分的带入，又保 证了齿轮油添加剂的均匀分散。通过对整个调和工艺的改进，从基础油累入到添加剂混合， 都是在密闭系统进行，既保证了产品含水量不超标，又保证了产品不会因高溫遇到氧气而 氧化变质，还可W在调制过程中脱出基础油中的轻组分而大大改善产品的理化性能，提高 了齿轮油的使用寿命。
[0028] (2)产品良好的生物降解性本项目采用化工合成方法生产的簇酸长链脂肪醇醋类 共聚物，属于化学合成醋类，与普通的矿物油相比，本项目产品具有优异的环境亲和性，运 些醋类21d的生物降解能力为70% -100%。用于引擎油、机械油或金属加工油等的高级润 滑油及添加剂，要求暴露于自然环境后不会引起河流和湖泊、地下水等水质污染±壤污染， 而本项目的产品则可W很好地满足运些要求。
【具体实施方式】
[0029] 本发明一种半合成齿轮油的制备方法，依次包括如下步骤：
[0030] 步骤一，制备用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂，具体反应步骤依次包括：①将 甲基丙締酸与多种正构中长碳链脂肪醇（正辛醇10%、正癸醇12%、n-Ci2H25-〇肥8. 5%、 n-Ci4H29-〇H 33. 5%、n-Cif品3-地9. 2%、n-Ci化5-地6. 8%)按照簇基与径基摩尔比为 1:1. 15的比例累入醋化反应蓋，得到物料A ;②开启揽拌，在反应蓋中加入物料A总质量 0. 3%的浓硫酸，加入物料A总质量0. 3%的五水硫酸铜，加入物料A总质量0. 3%的对苯二 酪；③开启真空系统，利用真空将占物料A总质量20 %的120#溶剂汽油抽入醋化反应蓋； ④关闭真空系统，并对醋化反应蓋升溫至105°C -13(TC，进行醋化反应；⑥醋化反应化后 至反应无水滴出现，结束醋化反应，开启真空系统脱除物料中的120#溶剂汽油；⑧将醋化 反应蓋中的粗醋累送至蒸馈蓋，蒸馈切割粗醋中气相为165-265°C的单体；⑦将蒸馈切割 得到的单体，用预先配制好的质量浓度为5%的化OH碱水中和至中性；⑨对中和好的单体 进行真空脱水；⑨将单体计量并打入聚合蓋，加入单体质量0. 3 %的偶氮二异下氯，开启揽 拌，升溫至85°C ;⑩保溫85°C，从聚合反应链引发开始计时，聚合反应化后停止反应，得到 用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂；
[0031] 步骤二，将石蜡基基础油650SN累入真空调和蓋，开启揽拌，开启真空系统，同时 对所述基础油进行加热；
[0032] 步骤S，将步骤一所得稠化剂与石蜡基基础油650SN进行调和，并添加适量氮棚 极压抗磨剂，具体步骤包括：①将真空反应蓋的石蜡基基础油650SN在揽拌转速为90转/ 分情况下加溫至60-70°C、真空度> 0. 09Mpa下进行脱水脱气除臭除异味0. 5-1小时；②保 持真空反应蓋油溫度在60-7(TC、揽拌转速90转/分情况下，利用真空反应蓋的真空负压抽 入步骤一所制备的合成醋类稠化剂；③保持真空反应蓋油溫度在60-70°C、揽拌转速90转/ 分情况下，利用真空反应蓋的真空负压抽入氮棚极压抗磨剂；④保持真空反应蓋油溫度在 60-70°C、揽拌转速90转/分、真空度> 0. 09Mpa情况下1-2小时，得到半