合成齿轮油粗成 品；
[0033] 步骤四，将所述步骤=得到的半合成齿轮油粗成品经检测指标合格后，过滤，灌装 既得成品半合成齿轮油产品。
[0034] 实施例1 :半合成齿轮油kCKE460的制备
[0035] 步骤A，制备用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂：①将甲基丙締酸495kg与正 辛醇 92kg、正癸醇 110. 4kg、n-Ci2H25-〇肥62.化g、n-Ci4H2g-〇册08.化g、n-CieH33-〇H 84. 64kg、 n-CisH35-OH 62. 56kg累入醋化反应蓋；②开启揽拌，在反应蓋中加入4. 245kg浓硫酸， 4. 245kg五水硫酸铜，4. 245kg的对苯二酪；③开启真空系统，利用真空将283kgl20#溶剂 汽油抽入醋化反应蓋；④关闭真空系统，并对醋化反应蓋升溫至105°C -130°C，进行醋化反 应；⑥醋化反应化后至反应无水滴出现，结束醋化反应，开启真空系统脱除物料中的120# 溶剂汽油；⑧将醋化反应蓋中的粗醋累送至蒸馈蓋，蒸馈切割粗醋中气相为165-265°C的 单体；⑦将蒸馈切割得到的单体，用预先配制好的质量浓度为5%的化OH水溶液中和至 中性；⑨对中和好的单体进行真空脱水；⑨将单体计量共得1250kg并打入聚合蓋，加入 3. 75kg的偶氮二异下氯，开启揽拌，升溫至85°C ;⑩保溫85°C，从聚合反应链引发开始计 时，聚合反应化后停止反应，得到用于半合成齿轮油的合成醋类稠化剂；
[0036] 步骤B，将2900kg石蜡基基础油650SN累入真空调和蓋，开启揽拌，开启真空系统， 同时对所述基础油进行加热；
[0037] 步骤C，将步骤A所得稠化剂1250kg与步骤B的石蜡基基础油650SN进行调和， 并添加氮棚极压抗磨剂80kg，具体步骤包括：①将真空反应蓋的石蜡基基础油650SN在揽 拌转速为90转/分情况下加溫至60-70°C、真空度> 0. 09Mpa下进行脱水脱气除臭除异味 0. 5-1小时；②保持真空反应蓋油溫度在60-70°C、揽拌转速90转/分情况下，利用真空反 应蓋的真空负压抽入步骤A所制备的1250kg合成醋类稠化剂；③保持真空反应蓋油溫度 在60-70°C、揽拌转速90转/分情况下，利用真空反应蓋的真空负压抽入80kg氮棚极压抗 磨剂；④保持真空反应蓋油溫度在60-70°C、揽拌转速90转/分、真空度> 0. 09Mpa情况下 1-2小时，得到半合成齿轮油粗成品；
[00測步骤D，将所述步骤C得到的半合成齿轮油粗成品经检测指标合格后，过滤，灌装， 最终得到了本发明所需要的半合成齿轮油。
[0039] 本发明产品与主要竞争企业同类产品相比较，在产品性能和使用效果上有比较明 显的优势。为更详细的比较，现对产品主要指标列表说明如下：
[0040]
[0042] 如上，便可W很好地实现本发明。
【主权项】
1. 一种用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂的制备方法，其特征在于，具体反应步骤 依次包括： ① 将甲基丙烯酸与多种正构中长碳链脂肪醇按照羧基与羟基摩尔比为1:1. 15的比 例栗入酯化反应釜，得到物料A;所述多种正构中长碳链脂肪醇的组成和对应质量比例 为：正辛醇 10%、正癸醇 12%、n-C12H25-0H28. 5%、n-C14H29-0H33. 5%、n-C16H33-0H9. 2%、 n-C18H35-0H6. 8% ； ② 开启搅拌，在所述酯化反应釜中加入浓硫酸、五水硫酸铜、对苯二酚； ③ 开启酯化反应釜的真空系统，利用真空将120#溶剂汽油抽入酯化反应釜； ④ 关闭真空系统，并对酯化反应釜升温至105°C-130°C，进行酯化反应； ⑤ 酯化反应至无水滴出现，结束酯化反应，开启真空系统脱除物料中的120#溶剂汽 油； ⑥ 将酯化反应釜中的粗酯栗送至蒸馏釜，蒸馏切割粗酯中气相为165-265Γ的单体； ⑦ 将蒸馏切割得到的单体，用预先配制好的NaOH碱水中和至中性； ⑧ 对中和好的单体进行真空脱水； ⑨ 将真空脱水后的单体计量并打入聚合釜，加入，开启搅拌，升温至82-88Γ; ⑩ 保温82-88Γ，从聚合反应链引发开始计时，聚合反应7-12h后停止反应，得到用于 半合成齿轮油的合成酯类稠化剂。2. 如权利要求1所述的一种用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂的制备方法，其特征 在于， 所述步骤②中，在所述酯化反应釜中加入所述物料A总质量0. 3%的浓硫酸，加入所述 物料A总质量0. 3%的五水硫酸铜，加入所述物料A总质量0. 3%的对苯二酚； 所述步骤③中，利用真空将占所述物料A总质量20%的120#溶剂汽油抽入酯化反应 签。3. 如权利要求1所述的一种用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂的制备方法，其特征 在于，所述步骤⑨中，加入单体质量〇. 3%的偶氮二异丁氰，开启搅拌，升温至82-88Γ; 所述步骤⑩中，保温85 °C。4. 一种用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂，其特征在于，采用权利要求1至3任意一 项所述的方法制备得到。5. -种半合成齿轮油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一，制备用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂，具体反应步骤依次包括：①将甲基 丙烯酸与多种正构中长碳链脂肪醇按照羧基与羟基摩尔比为1:1. 15的比例栗入酯化反应 釜，得到物料A;所述多种正构中长碳链脂肪醇的组成和对应质量比例为：正辛醇10%、正 癸醇 12%、n-C12H25-0H28. 5%、n-C14H29-0H33. 5%、n-C16H33-0H9. 2%、n-ClsH35-0H6. 8% ; ②开启搅拌，在反应釜中加入浓硫酸、五水硫酸铜、对苯二酚；③开启真空系统，利用真空将 120#溶剂汽油抽入酯化反应釜；④关闭真空系统，并对酯化反应釜升温至105°C-130°C， 进行酯化反应；⑤酯化反应至反应无水滴出现，结束酯化反应，开启真空系统脱除物料 中的120#溶剂汽油；⑥将酯化反应釜中的粗酯栗送至蒸馏釜，蒸馏切割粗酯中气相为 165-265°C的单体；⑦将蒸馏切割得到的单体，用预先配制好的NaOH碱水中和至中性；⑧对 中和好的单体进行真空脱水；⑨将单体计量并打入聚合釜，加入偶氮二异丁氰，开启搅拌， 升温至82-88°C;⑩保温82-88°C，从聚合反应链引发开始计时，聚合反应7-12h后停止反 应，得到用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂； 步骤二，将石蜡基基础油650SN栗入真空调和釜，开启搅拌，开启真空系统，同时对所 述石錯基基础油进彳丁加热； 步骤三，将步骤一所得合成酯类稠化剂与石蜡基基础油650SN进行调和，并添加适量 氮硼极压抗磨剂，具体步骤包括：①将真空反应釜的石蜡基基础油650SN在搅拌转速为90 转/分情况下加温至60-70°C、真空度彡0. 09Mpa下进行脱水脱气除臭除异味0. 5-1小时； ②保持真空反应釜油温度在60-70°C、搅拌转速90转/分情况下，利用真空反应釜的真空 负压抽入步骤一所制备的合成酯类稠化剂；③保持真空反应釜油温度在60-70°C、搅拌转 速90转/分情况下，利用真空反应釜的真空负压抽入氮硼极压抗磨剂；④保持真空反应釜 油温度在60-70°C、搅拌转速90转/分、真空度彡0. 09Mpa情况下1-2小时，得到半合成齿 轮油粗成品； 步骤四，将所述步骤三得到的半合成齿轮油粗成品经检测指标合格后，过滤，灌装既得 成品半合成齿轮油产品。6. 如权利要求5所述的一种半合成齿轮油的制备方法，其特征在于，所述氮硼极压抗 磨剂为SYNIC纳米-10极压抗磨剂。7. 如权利要求6所述的一种半合成齿轮油的制备方法，其特征在于，所述步骤②中，在 所述酯化反应爸中加入所述物料A总质量0. 3%的浓硫酸，加入所述物料A总质量0. 3%的 五水硫酸铜，加入所述物料A总质量0. 3%的对苯二酚； 所述步骤③中，利用真空将占所述物料A总质量20%的120#溶剂汽油抽入酯化反应 签。8. 如权利要求7所述的一种半合成齿轮油的制备方法，其特征在于，所述步骤⑨中，加 入单体质量〇. 3%的偶氮二异丁氰，开启搅拌，升温至82-88Γ; 所述步骤⑩中，保温85 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种合成酯类稠化剂、以及利用其半合成齿轮油的制备方法。包括：步骤一，制备用于半合成齿轮油的合成酯类稠化剂步骤二，将石蜡基基础油650SN泵入真空调和釜，开启搅拌，开启真空系统，同时对所述石蜡基基础油进行加热；步骤三，将步骤一所得合成酯类稠化剂与石蜡基基础油650SN进行调和，并添加适量氮硼极压抗磨剂，得到半合成齿轮油粗成品；步骤四，将所述步骤三得到的半合成齿轮油粗成品经检测指标合格后，过滤，灌装既得成品半合成齿轮油产品。该半合成齿轮油的生产过程中无污染，收率高。本发明产品无味、无毒，具有良好的极压抗磨性和热稳定性，对铜、铝及其合金均无腐蚀，不含硫、磷、氯等活泼元素。
【IPC分类】C10M117/00, C10M169/00, C07C69/54, C07C67/08, C10N40/04
【公开号】CN105294431
【申请号】CN201510582861
【发明人】吴丽玲
【申请人】宁波市蓝润能源科技有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年9月14日