耐高温尼龙及其合成方法_3

文档序号:9588338阅读:来源:国知局
. 6g(4mol)6_ 己内 酯、270. 3g(l. 25mol)2, 2' -(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到搅拌式聚合反应器中,同时加 入单体2总重量的1 %的钛酸四丁酯(17. 3g)作为催化剂、加入500mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 2MPa;
[0077] (2)在2. 5小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至250°C,调节搅拌式聚合反 应器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到210°C时,放气至1. 6MPa, 并维持压力在1. 6MPa,反应1. 5小时后,放气至常压,在250°C下继续反应1. 5小时后,恒温 持续抽真空0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0078] 本实施例一种耐高温尼龙的合成方法,包括以下步骤:
[0079] (1)将真空干燥后的单体1 :116. 2g(lmol)己二胺、132. 9g(0. 8mol)对苯二甲酸、 29. 2g(0. 2mol)己二酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的1% (2. 8g) 的聚酯酰胺、〇. 1% (〇. 3g)的有机蒙脱土、0. 1% (0. 3g)的苯甲酸、0. 1% (0. 3g)的N,N'_二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介质;然后 抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制搅拌 式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0080] (2)在4小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至290°C,调节搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa,并 维持压力在2.OMPa,反应0. 5小时后,放气至常压,同时升温至330°C下继续反应0. 5小时 后,恒温持续抽真空2小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0081] 实施例2
[0082] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0083] 本实施例一种耐高温尼龙的合成方法,包括以下步骤:
[0084] (1)将真空干燥后的单体1 :116. 2g(lmol)己二胺、91. 4g(0. 55mol)对苯二甲酸、 65. 8g(0. 45mol)己二酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的8% (21.9g) 的聚酯酰胺、8% (21. 9g)的有机蒙脱土、3% (8. 2g)的苯甲酸、0.3% (0.8g)的Ν,Ν'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介质;然后 抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制搅拌 式聚合反应器内系统压力为0. 2MPa;
[0085] (2)在2小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至275°C,调节搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa,并 维持压力在2.OMPa,反应4小时后,放气至常压,同时升温至316°C下继续反应4小时后,恒 温持续抽真空〇. 1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0086] 实施例3
[0087] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0088] 本实施例一种耐高温尼龙的合成方法,包括以下步骤:
[0089] (1)将真空干燥后的单体1 :116. 2g(lmol)己二胺、116. 3g(0. 7mol)对苯二甲酸、 43. 8g(0. 3mol)己二酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的2% (5. 5g) 的聚酯酰胺、〇. 5% (1.4g)的有机蒙脱土、0. 5% (1.4g)的苯甲酸、0. 2% (0.6g)的N,N'_二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介质;然后 抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制搅拌 式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0090] (2)在3. 5小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至290°C,调节搅拌式聚合反 应器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa, 并维持压力在2.OMPa,反应1小时后,放气至常压,同时升温至326°C下继续反应1小时后, 恒温持续抽真空1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0091] 实施例4
[0092] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0093] 本实施例一种耐高温尼龙的合成方法,包括以下步骤:
[0094] (1)将真空干燥后的单体1 :116. 2g(lmol)己二胺、99. 7g(0. 6mol)对苯二甲酸、 58. 5g(0. 4mol)己二酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的6% (16. 5g) 的聚酯酰胺、5% (13. 7g)的有机蒙脱土、2.5% (6. 9g)的苯甲酸、0.2% (0.5g)的Ν,Ν'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介质;然后 抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制搅拌 式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0095] (2)在2. 5小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至280°C,调节搅拌式聚合反 应器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa, 并维持压力在2.OMPa,反应2小时后,放气至常压,同时升温至316°C下继续反应2小时后, 恒温持续抽真空0. 3小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0096] 实施例5
[0097] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0098] 本实施例一种耐高温尼龙的合成方法,包括以下步骤:
[0099] (1)将真空干燥后的单体1 :116. 2g(lmol)己二胺、108. 0g(0. 65mol)对苯二甲酸、 51.lg(0. 35mol)己二酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的4% (ll.Og) 的聚酯酰胺、3% (8. 3g)的有机蒙脱土、1.5% (4.lg)的苯甲酸、0.2% (0.6g)的Ν,Ν'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介质;然后 抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制搅拌 式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0100] (2)在3小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至285°C,调节搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa,并 维持压力在2.OMPa,反应1. 5小时后,放气至常压,同时升温至320°C下继续反应1. 5小时 后,恒温持续抽真空0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0101] 本实施例所得的耐高温尼龙的非等温结晶熔融曲线图如图2所示,图中显示了该 耐高温尼龙的熔融峰峰温(即熔融温度)为309. 03°C。
[0102] 以下为实施例1~5原料组成一览表:
[0103] 表1实施例原料组成一览表
[0104]
[0105] 将上述实施例所制试样进行以下性能测试:
[0106] 拉伸性能:按GB/T1040-2006标准测试,拉伸速率50mm/min;
[0107] 冲击性能:按GB/T1843-2008标准测试,样条厚度为3. 2mm;
[0108] 吸水率:按GB/T1034-2008标准测试,试片厚度2mm;
[0109] 特性粘度:按GB/T1632-2008标准测试,溶剂浓硫酸;
[0110] 玻
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