璃化转变温度：按GB/T19466. 2-2004标准测试；
[0111] 熔融温度：按GB/T19466. 3-2004标准测试。
[0112] 性能结果请见下表：
[0113] 表2实施例性能一览表
[0114]
[0115] 从以上实施例可以看出，己二酸的添加量越多，耐高温尼龙的拉伸强度、玻璃化转 变温度和熔融温度越低，冲击强度越高；各实施例的吸水率变化不大；随着分子量调节剂 (有机蒙脱土和苯甲酸）的添加量增多，其特性粘度变小。其中，实施例5的综合性能最佳。
[0116] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0117] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种耐高温尼龙，其特征在于，其具有如下式I结构：式 I 中，a = 10 ~100, b = 10 ~200, C = 10 ~100, d = 10 ~100, R 为聚酯酰胺， 其具有如下式Π 结构：式 II 中，X = 10 ~200, y = 10 ~200, z = 10 ~100 ; 所述耐高温尼龙由单体1和聚酯酰胺共聚而成，所述单体1为摩尔比为1:0. 55~ 0. 8:0. 2~0. 45的己二胺、对苯二甲酸和己二酸，且所述己二胺与对苯二甲酸和己二酸两 者用量和的摩尔比为1，所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1~8%。2. 根据权利要求1所述的耐高温尼龙，其特征在于，所述聚酯酰胺的加入量为所述单 体1总重量的2~6%。3. 根据权利要求1所述的耐高温尼龙，其特征在于，所述耐高温尼龙的特性粘度为 0. 7~L0dL/g，玻璃化温度Tg> 110°C，熔融温度Tni为304~315°C。4. 根据权利要求1所述的耐高温尼龙，其特征在于，所述聚酯酰胺由单体2共聚而成， 所述单体2为摩尔比为1:0. 5~1:0. 1~0. 4的11-氨基^^一酸、6-己内酯和2, 2' - (1，3-亚 苯基）-二恶唑啉。5. 根据权利要求4所述的耐高温尼龙，其特征在于，所述聚酯酰胺由以下合成方法制 得：（1)将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入所述单体2总重 量的0. 1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水；然后抽真空3~lOmin，通惰性气体 3~lOmin，如此循环5~10次，使反应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制所述搅拌 式聚合反应器内系统压力为〇· 1~〇· 5MPa ; (2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C，调节所述搅拌式聚合反应器 的搅拌速度为〇~l〇〇r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到210°C时，放气至 1. 6MPa，并维持压力在I. 6MPa，反应0. 5~4小时后，放气至常压，在240~260°C下继续反 应0. 5~4小时后，恒温持续抽真空0. 1~2小时，反应结束，在出料时补充惰性气体； 上述步骤中，所述惰性气体为氮气或氩气；所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸 酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。6. -种权利要求1所述的耐高温尼龙的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入所述聚酯酰胺、分子量调节 剂、抗氧剂、水；然后抽真空3~lOmin，通惰性气体3~lOmin，如此循环5~10次，使反 应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 1~ 0. 5MPa ;所述单体1为摩尔比为1:0. 55~0. 8:0. 2~0. 45的己二胺、对苯二甲酸和己二 酸，且所述己二胺与对苯二甲酸和己二酸两者用量和的摩尔比为1，所述聚酯酰胺加入量为 所述单体1总重量的1~8% ;所述聚酯酰胺由单体2共聚而成，所述单体2为摩尔比为 1: 0· 5~1: 0· 1~0· 4的11-氨基十一酸、6-己内酯和2, 2' - (1，3-亚苯基）-二恶挫啉； (2) 将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至275~290°C，调节所述搅拌式聚合反应器 的搅拌速度为〇~l〇〇r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到215°C时，放气至 2. OMPa，并维持压力在2. OMPa，反应0. 5~4小时后，放气至常压，同时升温至316~330°C 下继续反应0. 5~4小时后，恒温持续抽真空0. 1~2小时，反应结束，在出料时补充惰性 气体； 上述步骤中，选取的惰性气体为氮气或氩气。7. 根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将真空干燥后的所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入所述聚酯酰胺、 分子量调节剂、抗氧剂、水；然后抽真空4~6min，通氮气4~6min，如此循环5~7次， 使反应物存在于氮气保护下的环境中，控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~ 0· 3MPa ; (2) 在2~4小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至280~290°C，调节所述 搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到 215°C时，放气至2. OMPa，并维持压力在2. OMPa，反应1~2小时后，放气至常压，同时升温 至316~326°C下继续反应1~2小时后，恒温持续抽真空0. 3~1小时，反应结束，在出料 时补充氮气。8. 根据权利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述聚酯酰胺由以下合成方法 制得：（1)将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入所述单体2总 重量的〇. 1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水；然后抽真空3~lOmin，通惰性气体 3~lOmin，如此循环5~10次，使反应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制所述搅拌 式聚合反应器内系统压力为〇· 1~〇· 5MPa ; (2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C，调节所述搅拌式聚合反应器 的搅拌速度为〇~l〇〇r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到210°C时，放气至 1. 6MPa，并维持压力在I. 6MPa，反应0. 5~4小时后，放气至常压，在240~260°C下继续反 应0. 5~4小时后，恒温持续抽真空0. 1~2小时，反应结束，在出料时补充惰性气体； 上述步骤中，所述惰性气体为氮气或氩气；所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸 酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。9. 根据权利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述分子量调节剂是加入量为所 述单体1总重量的0. 1~8%的有机蒙脱土以及加入量为所述单体1总重量的0. 1~3%的 苯甲酸；所述抗氧剂是加入量为所述单体1总重量的〇. 1~0.3%的N，N'-二（2, 2, 6, 6-四 甲基-4-哌啶基）-1，3-苯二酰胺。10. 根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述聚酯酰胺的加入量为所述单体 1总重量的2~6% ;所述有机蒙脱土的加入量为所述单体1总重量的0. 5~5%，所述苯 甲酸的加入量为所述单体1总重量的〇. 5~2. 5%。
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温尼龙及其合成方法，所述耐高温尼龙具有如下式Ⅰ结构：式Ⅰ中，a＝10～100，b＝10～200，c＝10～100，d＝10～100，R为聚酯酰胺。本发明耐高温尼龙具有较高的力学性能和耐热性能，低吸水率以及加工性能优异，可应用于电子电器领域、LED领域、汽车领域、航空航天和军工领域等。
【IPC分类】C08G69/26, C08G69/28, C08G69/44, C08G69/48
【公开号】CN105348518
【申请号】CN201510888873
【发明人】胡国胜, 王忠强, 张静婷, 石哲平, 师文博, 方春晖, 刘冰肖, 许和伟
【申请人】中北大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月7日