间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合 物及制备方法。
【背景技术】
[0002] 有机配体桥连金属离子或原子簇形成一维至三维无限伸展的结构。结构多样的有 机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚合物。由于羧基含 有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所以羧酸类有机配体成为人们常 用的一种配体。含有其他基团的芳香羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方 式，有的取代基也可以参与配位。因此，人们采用芳香羧酸类配体和金属离子配位合成具有 应用价值或潜在价值的配位聚合物。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种银配位聚合物的结构及其制备方法。
[0004] 本发明的思路：利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与硝酸银通过水 热法获得银配位聚合物。
[0005] 所述间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P-1，基本结构 单元中包含三个银离子，一个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个游离的水 分子；间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与四个Ag(I)离子配位，磺 酸根通过一个氧原子与Ag(I)离子配位；其中Agl是三配位的，分别与来自于三个不同的间 苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基氧原子06，羧基氧原子04B、03C配位；Ag2与一个4-苯 基吡啶的氮原子N3和两个来自于不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的羧基氧原子01A、02 配位，配位数为3 ;Ag3与两个4-苯基吡啶的氮原子Nl、N2配位，配位数为2。Ag-Ο键长在 2. 1459A- 2.4317A之间，Ag-N键长在 2. 1505A- 2.3513A之间。
[0006] 间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物的制备方法具体步骤为： (1)称量0. 1~0. 5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，将溶液移 入容积为25毫升的密封反应釜中。
[0007] (2)在步骤（1)所得溶液中加入0. 2~1毫摩尔氢氧化钠和0. 1~0. 5毫摩尔的4-苯 基吡啶。
[0008] (3)将0· 1~1毫摩尔硝酸银溶于5~10毫升的蒸馏水中。
[0009] (4)将步骤（2)所得溶液中加入步骤（3)所得溶液，将反应釜密封，在120°C下恒温 3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合 物。
[0010] 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了银配位聚合物， 为合成过渡金属的配合物提供了 一定的依据。
【附图说明】
[0011] 图1是本发明的银配合物的分子结构图。
【具体实施方式】
[0012] 实施例： (1)称量〇. 1毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为 25毫升的密封反应爸中。
[0013] (2)在步骤（1)所得溶液中加入0. 2毫摩尔氢氧化钠和0. 1毫摩尔的4-苯基吡 啶。
[0014] (3)将0. 1毫摩尔硝酸银溶于5毫升的蒸馏水中。
[0015] (4)将步骤（2)所得溶液中加入步骤（3)所得溶液，将反应釜密封，在120°C下恒温 3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合 物。
[0016] 所得间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物的分子结构图见图1，晶体结构表明，该配 合物基本结构单元中包含三个银离子，一个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个4-苯基吡啶， 一个游离的水分子。间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与四个Ag离 子配位，磺酸根通过一个氧原子与Ag配位。其中Agl是三配位的，分别与来自于三个不同 的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基氧原子06,羧基氧原子04B、03C配位。Ag2与一 个4-苯基吡啶的氮原子N3和两个来自于不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的羧基氧原子 01A、02配位，配位数为3。Ag3与两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位，配位数为2。Ag-0 键长在 2. 1459A- 2. 4317A之间，Ag-N键长在 2. 1505A- 2. 3513A之间。
【主权项】
1. 一种间苯二甲酸-5-横酸银配位聚合物，其特征在于间苯二甲酸-5-横酸银配位聚 合物的结构见说明书附图图1 ; 所述间苯二甲酸-5-横酸银配位聚合物属于S斜晶系，空间群为P-I;该配合物基本结 构单元中包含S个银离子，一个间苯二甲酸-5-横酸阴离子，S个4-苯基化晚，一个游离 的水分子；间苯二甲酸-5-横酸阴离子的两个簇基的四个氧原子分别与一个Ag(I)离子配 位，横酸根通过一个氧原子与Ag(I)离子配位；其中Agl是S配位的，分别与来自S个不同 的间苯二甲酸-5-横酸阴离子中的横酸基氧原子06,簇基氧原子04B、03C配位；Ag2与一 个4-苯基化晚的氮原子N3和两个来自于不同的间苯二甲酸-5-横酸阴离子的簇基氧原子 01A、02配化配位数为3 ;Ag3与两个4-苯基化晚的氮原子N1、N2配化配位数为2 ;Ag-0 键长在2.H59A- 2.43 nA之间，Ag-N键长在2.1505A- 2.3513乂之间。2. 根据权利要求1所述的间苯二甲酸-5-横酸银配位聚合物的制备方法，其特征在于 具体步骤为： (1) 称量0. 1~0. 5毫摩尔间苯二甲酸-5-横酸钢溶解于5~10毫升蒸馈水中，将溶 液移入容积为25毫升的密封反应蓋中； (2) 在步骤（1)所得溶液中加入0. 2~1毫摩尔氨氧化钢和0. 1~0. 5毫摩尔的4-苯 基化晚； (3) 将0. 1~1毫摩尔硝酸银溶于5~10毫升的蒸馈水中； (4) 在步骤（2)所得溶液中加入步骤（3)所得溶液，将反应蓋密封，在120°C下恒溫3 天，然后缓慢冷却至室溫，过滤，得到白色柱状晶体，即为间苯二甲酸-5-横酸银配位聚合 物。
【专利摘要】本发明公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法。该银配位聚合物的结构见说明书附图图1；本发明利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与硝酸银通过水热法获得银的配位聚合物，工艺简单、成本低廉、重复性好。
【IPC分类】C07F1/10
【公开号】CN105367589
【申请号】CN201510678736
【发明人】张秀清, 范超逸, 倪萌, 李璇
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月19日