用于纯化异丙醇的方法_2

文档序号:9713047阅读:来源:国知局
子筛 作为所述分子筛。
[0023] 作为所述分子筛,例如,可以使用具有约1.0至5.0 A或2.0至4.0 A的平均微孔尺 寸的分子筛。此外,所述分子筛的比表面积可以是,例如,约100至1500m3/g。可以使用具有 在上述范围内的微孔尺寸和比表面积的分子筛来适当地调节脱水装置(D)的脱水能力。
[0024] 在一个实例中,所述脱水装置(D)可包括,例如,至少两个如上所述的塔110和111。 图2示例性地显示了包括至少两个装填有分子筛的塔110和111的脱水装置。如图2中所示, 当在脱水装置(D)中包含至少两个塔110和111,并采用向多个塔110和111交替提供进料的 方法时,可以进一步增加工艺效率。
[0025] 该方法可进一步包括通过使在脱水期间吸附至分子筛的水脱附而使所述分子筛 再生。可以在脱水工艺之后在纯化工艺中进行该分子筛的脱附工艺,且当使用多个塔110和 111时,可以在一个塔110中进行脱水工艺的同时,在其他塔111中进行所述分子筛的脱附工 -H- 〇
[0026] 使用氩气、二氧化碳或氮气,或者低级烷,如甲烷、乙烷、丙烷或丁烷进行所述再 生。在一个实例中,可以使用氮气进行所述再生工艺。在使用氮气时,可以在约175至320°C 或者180至310°C的温度下进行所述再生工艺。此外,用于脱附而提供的氮气的量可以被调 节为,例如,约1100至1500Nm 3/hr。在上述范围内,可以有效地进行再生或脱附工艺。然而, 可以根据在此使用的分子筛的特定种类或含量而改变所述温度和流速。
[0027] 可以通过向纯化装置(P)提供进料而进行纯化工艺,在所述进料中,通过所述脱水 工艺而将水含量调节至500ppm以下。在一个实例中,所述纯化装置(P)可以是DWC。
[0028]在此,DWC 200是设计为蒸馏包含例如,具有低沸点、中沸点和高沸点的三种组分 的进料的设备。在热力学方面,DWC 200是与热偶联蒸馏塔(Petlyuk塔)相似的设备。热偶联 蒸馏塔具有这样的结构,其中,预分离器和主分离器是热集成的。该塔被设计为由预分离器 主要分离低沸点和高沸点的材料,并将预分离器的顶部和底部各自装至主分离器的供应塔 板,并由主分离器分离低沸点、中沸点和高沸点材料。在另一方面,通过在塔中配置分隔壁 201并将预分离器集成至主分离器内而形成DWC 200。
[0029] 所述DWC 200可具有如图3中所示的结构。图3显示出一个示例性的DWC 200。如图3 中所示,示例性的塔可具有被分隔壁201分隔的结构,并包括置于上部的冷凝器202和在下 部的再沸器203。此外,如在图3中的虚线所实际分隔的,所述DWC 200可以被分隔为,例如, 排出低沸点流体的顶部区域210,排出高沸点流体的底部区域220,向其中引入进料的进料 流入区域230和排出产品的产品流出区域240。所述进料流入区域230可以包括上部供应区 域231和下部流入区域232,且产品流出区域240可以包括上部产品流出区域241和下部产品 流出区域242。在此,术语"上部和下部流入区域"可以分别指在DWC 200的结构中,通过分隔 壁201分隔的空间的提供进料部分,即进料流入区域230在塔的长度方向上被分为相等的两 部分时而建立的上部区域和下部区域。此外,术语"上部和下部产品流出区域"可以指在DWC 200中,通过分隔壁201分隔的产品排出侧的空间,即产品流出区域240在塔的长度方向上被 分为相等的两部分时而建立的上部和下部区域。术语"低沸点流体"是指在包含三种组分, 如低沸点组分、中沸点组分和高沸点组分的进料流体中,富含相对低沸点的组分的流体,且 术语"高沸点流体"是指在包含三种低沸点组分、中沸点组分和高沸点组分的进料流体中, 富含相对高沸点的组分的流体。
[0030] 在本发明的纯化方法中,装填DWC 200的进料流入区域230的进料在DWC 200中纯 化。此外,在向进料流入区域230中引入的进料中的具有相对低沸点的组分被转移至顶部区 域210,且具有相对高沸点的组分被转移至底部区域220。在转移至底部区域220的组分中的 具有相对低沸点的组分被转移至产品流出区域240并作为产品流体排出,或者转移至顶部 区域210。在另一方面,在转移至底部区域220的组分中具有相对高沸点的组分作为高沸点 流体排出。由底部区域220排出的高沸点流体的一部分作为高沸点流体由底部区域220排 出。由底部区域220排出的高沸点流体的一部分排出至高沸点组分的流体,而其余的在再沸 器203中加热,然后被再引入至DWC的底部区域220中。同时,非常富有水含量的低沸点组分 的流体可以从顶部区域210排出,从顶部区域210排出的流体可以在冷凝器202中冷凝,冷凝 的流体的一部分可以被排出,而其余的可以回流至DWC 200的顶部区域210中。此外,由顶部 区域210排出然后回流的流体可以在DWC 200中被再次纯化,从而使从顶部区域210排出的 IPA的含量最小化,并使从顶部区域210排出的水含量最大化。
[0031]可以在纯化方法中使用的DWC 200的具体类型没有特别的限制。例如,使用如图3 中所示的具有通常结构的DWC,或者,考虑到纯化效率,也可以使用在塔中的分隔壁的位置 或者形状改变的塔。此外,塔的级数和内径都没有特别的限制,例如,考虑到进料的组成,可 以基于从蒸馏曲线计算的理论塔板数而设计所述塔。
[0032] 在此方法中,可以配置进行纯化工艺的DWC 200以通过纯化工艺使水含量被调节 至500ppm以下的进料的水含量降低至150ppm以下,例如,120ppm以下、IlOppm以下、IOOppm 以下、80ppm以下、60ppm以下、50ppm以下、30ppm以下或IOppm以下,并排出所述进料。据此, 在纯化工艺中,可以从提供至DWC的进料中去除水,从而将进料的水含量调节至150ppm以 下,例如,120ppm以下、I IOppm以下、IOOppm以下、80ppm以下、60ppm以下、50ppm以下、30ppm 以下或IOppm以下。根据DWC 200,可以将水含量调节至上述范围内,且同时可以以高纯度纯 化 IPA0
[0033]可以配置DWC 200以向塔的进料流入区域230提供,例如,经过膜系统100的进料。 据此,在纯化工艺中,可以向塔的进料流入区域230提供其中在脱水工艺之后的水含量被调 节至500ppm以下的进料。当向DWC 200提供进料时,考虑到进料的组成,例如,如图3所示,如 果向上部流入区域231提供进料,则可以进行有效的纯化。
[0034] 据此,可以配置DWC 200以从下部产品流出区域242,优选地,从下部产品流出区域 242的中部排出包含纯化的IPA并具有150ppm以下的水含量的产品。也就是说,该纯化方法 可以包括从由下部产品流出区域242计算的理论塔板数的50至90%,55至80%,或60至75% 的塔板处,优选地,DWC 200的顶部得到包含纯化的IPA且具有150ppm以下的水含量的产品。 例如,当DWC 200的理论塔板数是100塔板时,可以由50至90塔板或60至75塔板排出具有 IOOppm以下的水含量的产品,且可以通过如上所述调节产品的排出位置而进一步增加纯化 工艺的效率。在此,本文中使用的术语"下部产品流出区域的中部"是指在DWC 200的长度方 向上使下部产品流出区域242分为相等的两个部分的位置。
[0035]将其中如上所述水含量被调节为500ppm以下的进料的水含量调节至150ppm以下 所需的DWC 200的理论塔板数可以是,但不限于,70至120塔板、80至110塔板或85至100塔 板,且可以根据装填的进料的流量和工艺条件而适当的改变。
[0036]同时,由于其中一旦确定了设计,就无法调节内循环流动速率的这样的DWC 200的 结构特征,因而与Petlyuk塔不同,根据运行条件而改变的灵活性就降低了,且在设计塔的 早期阶段中需要多个扰动的精确复制,以及易于操控的控制结构的确定。此外,设计的塔结 构和DWC 200的运行条件,包括供应塔板的位置、分隔壁的区域的确定、用于产生中沸点材 料的塔板的位置、总的理论塔板数、蒸馏温度和蒸馏压力都是非常受限制的,且应该根据待 蒸馏的化合物的特征而特别的改变设计结构,包括塔的塔板数、供应塔板和排出塔板的位 置、以及运行条件,包括蒸馏温度、压力和回流比。在本发明的纯化方法中,如上所述,可以 提供为了纯化IPA而适当设计的DWC 200的运行条件以节约能源并减少设备成本。
[0037]在一个实例中,如上所述,当向DWC 200中引入其中水含量被调节为500ppm以下的 进料,且所述进料中的水含量在DWC 200中通过纯化工艺被调节至150ppm以下时,DWC 200 的顶部区域210的回流比可以被调节至60至90,例如,65至90、70至85或75至85的范围内。例 如,在引入DWC 200的进料中的水含量高时,需要显著地调节顶部区域210的回流比以去除 在进料中的水并得到高纯度的IPA,但是在本发明的纯化方法中,可以通过将引入到DWC 200的进料中的水含量调节至500
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