-H的振动吸收，3072CHT 1附近的 吸收峰为共晶的0-H产生的，说明共晶化合物形成了氢键，1681CHT1处强的吸收峰为C = 0的 振动吸收峰，1465CHT1处为芳香骨架振动吸收峰，1251CHT1处的吸收峰可指认为C-F的振动 吸收。
[0062] 如图7所示：5-氟尿嘧啶在234.9°C~257°C开始失重，在334°C处失重73%，在580 °C~600°C处完全分解。2-氨基嘧啶在37°C~58°C开始失重，经过一步失重在178°C~600°C 处分解完全。5-氟尿嘧啶共晶在109°C~131°C开始失重，在175°C处失重21%，到175°C~ 306°C失重21%~97%，然后在306°0~600°0完全分解。也可证明有新相生成，且制备得到 的新共晶失重温度与5-氟尿嘧啶相似，稳定性较好。
[0063] 实施例2:
[0064] Α·称量：
[0065] 反应物按5-氟尿嘧啶：2-氨基嘧啶=3 : 1的摩尔比投料。分析天平准确称取 1.5mmol(195.0mg)5-氟尿啼啶和0.5mmol(47.6mg)2-氨基啼啶·，置入玻璃容器内。
[0066] B.搅拌溶解：
[0067]用量筒量取10.0 mL甲醇两份，分别将5-氟尿嘧啶和2-氨基嘧啶溶于10.0 mL甲醇 中，并分别置于搅拌器上搅拌30分钟。
[0068] C.混合搅拌过滤：
[0069] 将5-氟尿嘧啶和2-氨基嘧啶溶液混合，置于搅拌器上搅拌1小时，过滤。
[0070] D.溶剂室温挥发法：
[0071] 将滤液置于50mL带盖的透明玻璃瓶中，室温下，通过溶剂慢挥发法，7天后得到柱 状无色共晶，将实施例2中得到共晶研细并进行了粉末XRD的测试，该共晶与实施例1的结构 相同。其共晶的 XRD 谱峰在16.46° ,17.40° ,19.21° ,20.02° ,25.60° ,26.75° ,27.34°， 28.55° ,35.18°出现一系列特征峰，这些特征峰与根据晶体结构数据并通过Mercury软件所 模拟出来的药物共晶的特征峰是相符的。
[0072] 实施例3:
[0073] A.称量：
[0074] 反应物按5 -氟尿嘧啶：2 -氨基嘧啶=3 : 1的摩尔比投料。分析天平准确称取 1.5mmol(195.0mg)5-氟尿啼啶和0.5mmol(47.6mg)2-氨基啼啶·，置入玻璃容器内。
[0075] B.搅拌溶解：
[0076]用量筒量取10 . OmL蒸馏水和甲醇各一份，将5-氟尿嘧啶溶于10 . OmL蒸馏水中，2-氨基嘧啶溶于10.OmL甲醇中，并分别置于搅拌器上搅拌30分钟。
[0077] C.混合搅拌过滤：
[0078] 将5-氟尿嘧啶和2-氨基嘧啶溶液混合，置于搅拌器上搅拌1小时，过滤。
[0079] D.溶剂室温挥发法：
[0080]将滤液置于50mL带盖的透明玻璃瓶中，室温下，通过溶剂慢挥发法，20天后得到柱 状无色共晶，将实施例3中得到共晶研细并进行了粉末XRD的测试，该共晶与实施例1的结构 相同。其共晶的 XRD 谱峰在16.47° ,17.45° ,19.26° ,20.12° ,25.64° ,26.77° ,27.37°， 28.50°，35.19°出现一系列特征峰，出现一系列特征峰，这些特征峰与根据晶体结构数据并 通过Mercury软件所模拟出来的药物共晶的特征峰是相符的。
[0081 ] 实施例4:
[0082] A.称量：
[0083] 反应物按5 -氟尿嘧啶：2 -氨基嘧啶=3 : 1的摩尔比投料。分析天平准确称取 1.5mmol(195.0mg)5-氟尿啼啶和0.5mmol(47.6mg)2-氨基啼啶·，置入玻璃容器内。
[0084] B.搅拌溶解：
[0085]用量筒量取10.0 mL蒸馏水两份，分别将5-氟尿嘧啶和2-氨基嘧啶溶于10.0 mL蒸馏 水中，并分别置于搅拌器上搅拌30分钟。
[0086] C.混合搅拌过滤：
[0087] 将5-氟尿嘧啶和2-氨基嘧啶溶液混合，置于搅拌器上搅拌1小时，过滤。
[0088] D.溶剂室温挥发法：
[0089] 将滤液置于50mL带盖的透明玻璃瓶中，室温下，通过溶剂慢挥发法，30天后得到柱 状无色共晶。将实施例4中得到共晶研细并进行了粉末XRD的测试，该共晶与实施例1的结构 相同。其共晶的 XRD 谱峰在 16.42° ,17.44° ,19.26° ,20.08° ,25.67° ,26.75° ,27.36°， 28.50°，35.12°出现一系列特征峰，出现一系列特征峰，这些特征峰与根据晶体结构数据并 通过Mercury软件所模拟出来的药物共晶的特征峰是相符的。
[0090] (2)液相辅助研磨法 [0091] 实施例5:
[0092] 反应物按5 -氟尿嘧啶：2 -氨基嘧啶=3 : 1的摩尔比投料。分析天平准确称取 1 · 5mmol (195 · 0mg)5-氟尿嘧啶和1 · Ommol (95 · 2mg)2-氨基嘧啶，置入玛瑙研钵内，仔细研磨 均匀且研细反应物至100~300目的粉末。用微量移液枪移入20yL去离子水至上述粉末中， 迅速均匀的研磨10分钟。测定了得到的无定形粉末的X R D，其谱峰在16.4 2 °，17.4 6 °， 19.25° ,20.08° ,25.65° ,26.74° ,27.38° ,28.57° ,35.16° 出现一系列特征峰，这些特征峰与 根据晶体结构数据并通过Mercury软件所模拟出来的药物共晶的特征峰是相符的。说明液 相辅助研磨法得到的化合物与实施例1~4的共晶结构相同并有很高的纯度，且大大缩短了 实验时间和成本。
[0093] 同时使用相同的摩尔比投料，仔细研磨均匀且研细反应物。用微量移液枪移入50μ L甲醇至上述粉末中，研磨20分钟；50yL乙醇，研磨20分钟；50yL水：甲醇=1:1 (V/V)，研磨20 分钟；50yL水：乙醇=1:1 (V/V)，研磨20分钟。得到的粉末均与实施例1~4的共晶结构相同 并有很高的纯度，其谱峰在 16.21° ~16.61°，17.25° ~17.65°，19.05° ~19.45°，19.89° ~ 20.29°，25.47°~25.87°，26.52°~26.92°，27.15°~27.55°，28.32°~28.72°，34.94°~ 35.34°出现一系列特征峰，这些特征峰与根据晶体结构数据并通过Mercury软件所模拟出 来的药物共晶的特征峰是相符的。
[0094] 实施例1~5通过改变溶剂条件和投料的摩尔比均可得到结构相同、稳定性好的药 物共晶。实施例5使用研磨法，滴加入微量溶剂，研磨10~20分钟后得到了纯度很高的5-氟 尿嘧啶共晶。液相辅助研磨法很大程度的缩短了实验周期，减少了合成资金和繁琐的工艺 流程，对于工业生产中的大量合成药物共晶具有很大的实际应用意义。
[0095] 2.共晶化合物纯度的测定
[0096]对实施例1~5中得到的样品进行了粉末XRD衍射实验。通过对得到的样品与纯态 的两种原料物质相对比可知，其特征衍射峰位置及衍射强度均发生了显著的变化，该结果 表明，5-氟尿嘧啶和2-氨基嘧啶发生了反应，且产生了新的物相。同时，对实施例1中溶剂挥 发法得到的单晶体进行了单晶X-射线衍射实验。为了进一步确定实施例1~5中样品的物相 及纯度，我们利用单晶衍射实验得到的晶体数据通过Mercury软件模拟出上述5-氟尿嘧啶 药物共晶的理论粉末XRD谱图，发现其特征衍射峰出现在16.21°~16.61°，17.2