从黑液获得木质素的方法和由此制造的产物的制作方法_3

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方式与现有技术的区别例如在于:木质素的分离在一个方法步骤中进行。尤 其,放弃在第二工艺级中从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的重悬。
[0102] 在根据本发明的方法的其他优选的实施方式中,第Ξ工艺级随第二工艺级之后实 现(在2步骤中纯化)。
[0103] 于是在此例如
[0104] -从第二工艺级分送的滤饼与洗涂液混合并且用所述洗涂液洗涂,所述滤饼由不 溶解的碳化的木质素(或固态的碳)和未被分离的碳化的黑液构成,
[0105] -紧接着洗涂过的不溶解的碳化的木质素再次从洗涂液分离并且
[0106] -可选地,在从第Ξ工艺级分送之前在滤饼洗涂中对如此获得的滤饼进一步清除 无机组成部分。
[0107] 所述实施方式由此能够通过如下方式进一步改进,即
[0108] -从第二工艺级分送的滤饼与洗涂液、优选与酸混合并且用所述洗涂液洗涂,所述 滤饼由不溶解的碳化的木质素(或固态的碳)和未被分离的碳化的黑液构成,
[0109] -紧接着洗涂过的不溶解的碳化的木质素再次从洗涂液中优选通过带式压滤机、 箱式压滤机或隔膜式压滤机分离并且
[0110] -可选地,如此获得的滤饼在从第Ξ工艺级分送之前在滤饼洗涂中优选用水或酸 进一步消除无机组成部分。
[0111] 根据本发明的方法的一个实施方式例如其特征在于,使得
[0112] -来自碱性的分馈方法的、具有至少20质量%的干燥物含量的黑液在第一工艺级 (热液碳化)中经受热液碳化,其中
[0113] -黑液在热液碳化之前的pH值降低远至,使得木质素从黑液析出,
[0114] -此外必要时,黑液在热液碳化期间的pH值或碳化的黑液在热液碳化之后的pH值 降低远至,使得获得W至少20质量%的产率获得不溶解的碳化的木质素并且黑液在热液碳 化之前和在热液碳化期间的pH值和碳化的黑液在热液碳化之后的pH值具有至少为7的值、 优选至少为8的值,
[0115] -不溶解的碳化的木质素在第二工艺级(脱水)中在pH值至少为7、优选至少为8的 情况下,尽可能地从碳化的黑液分离,并且碳化的黑液再次输送给碱性的分馈方法,
[0116] -从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的无机组成部分在第Ξ工艺级(纯 化)中通过洗涂减少,并且
[0117] -获得具有超过40质量%的干燥物含量的不溶解的碳化的木质素。
[0118] 在根据本发明的方法的所述实施方式中,首先溶解地存在于黑液中的木质素析出 并且然后输送给热液碳化。在此黑液也是来自碱性的分馈方法的废碱液。因此,根据本发明 的方法的所述实施方式在热液碳化之前也包含析出步骤,在所述析出步骤中黑液的pH值降 低远至,使得木质素从所述黑液析出、优选降低到9.5和10.5之间的值。为了降低抑值能够 使用酸或气体,所述气体或酸与黑液酸性反应。优选使用来自热液碳化的废气和/或C〇2来 降低抑值。
[0119] 根据本发明的方法的另一实施方式例如特征在于,
[0120]-具有至少20质量%的干燥物含量的黑液在第一工艺级(热液碳化)中经受热液碳 化,其中
[0121 ]-黑液在热液碳化之前的pH值位于或调节成,使得木质素溶解于黑液中,
[0122] -黑液在热液碳化期间的pH值或碳化的黑液在热液碳化之后的pH值降低远至,使 得W至少20质量%的产率获得不溶解的碳化的木质素,并且黑液在热液碳化之前和在热液 碳化期间的pH值和碳化的黑液在热液碳化之后的pH值具有至少为7的值、优选至少为8的 值,
[0123] -不溶解的碳化的木质素在第二工艺级(脱水)中在pH值至少为7、优选至少为8的 情况下,尽可能地从碳化的黑液分离,并且碳化的黑液再次输送给碱性的分馈工艺,
[0124] -从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的无机组成部分在第Ξ工艺级(纯 化)中通过洗涂减少,并且
[0125] -获得具有超过40质量%的干燥物含量的不溶解的碳化的木质素。
[0126] 在根据本发明的方法的所述实施方式中,在热液碳化之前木质素溶解于黑液中。 在此,黑液也为来自碱性的分馈方法的废碱液。不溶解于黑液中的木质素能够首先通过提 高pH值引入溶液中,并且然后作为溶解的木质素输送给热液碳化。溶解的木质素在所述实 施方式中至少部分地在热液碳化期间析出。在热液碳化之后能够进行仍溶解于碳化的黑液 中的碳化的木质素的进一步析出,其中不低于为7的pH值、优选不低于为8的pH值。
[0127] 此外,根据本发明的方法的变型形式能够提出:在热液碳化期间实现从至少20质 量%到至少50%的、例如到至少60%、优选到至少70%的不溶解的碳化的木质素的产率。运 能够通过在第二工艺级中从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的至少50%、优选至 少60%在热液碳化期间从溶解于黑液中的木质素获得的方式来实现。在此(如前面描述的 那样),黑液在热液碳化之前和/或在热液碳化期间的pH值降低和/或持续时间和/或溫度选 择和调节成,使得在热液碳化期间实现从至少20质量%到至少50%的、例如到至少60%、优 选到至少70%的不溶解的碳化的木质素的产率。特别地,运种实施方式因此概括地提出:
[0128] -来自碱性的分馈工艺的、具有至少20质量%的干燥物含量的黑液在第一工艺级 (热液碳化)中经受热液碳化,
[0129] 其中
[0130] 0黑液在热液碳化之前或在热液碳化期间的抑值或碳化的黑液在热液碳化之后的 pH值降低远至,使得W至少20质量%的产率获得不溶解的碳化的木质素,
[0131] 0黑液在热液碳化之前或在热液碳化期间的抑值或碳化的黑液在热液碳化之后的 pH值具有至少为7的值,
[0132] 0在热液碳化期间实现至少50 %的、例如至少60 %的、优选至少70 %的不溶解的碳 化的木质素的产率。
[0133] -不溶解的碳化的木质素在第二工艺级(脱水)中尽可能地从碳化的黑液分离并且 碳化的黑液再次输送给碱性的分馈工艺,
[0134] -从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的无机组成部分在第Ξ工艺级(纯 化)中通过洗涂减少,并且
[0135] -获得具有超过40质量%的干燥物含量的不溶解的碳化的木质素。在下面,示例性 地还公开了两个根据本发明的方法的替选的实施例。因此,能够提出用于从黑液分离木质 素的方法,在所述方法中
[0136] -具有至少20质量%的干燥物含量的黑液在第一工艺级(热液碳化)中经受热液碳 化,其中
[0137] -黑液在热液碳化之前或在热液碳化期间的抑值或碳化的黑液在热液碳化之后的 pH值降低远至,使得W至少20质量%的产率获得不溶解的碳化的木质素,
[0138] -不溶解的碳化的木质素的粒度分布通过调整黑液在热液碳化之前和/或在热液 碳化期间的抑值来调节成,使得形成胶态的固态的碳或胶态的不溶解的碳化的木质素,其 中黑液在热液碳化之前和在热液碳化期间的pH值具有不低于10的值,并且碳化的黑液在热 液碳化之后具有至少为7的pH值、优选为8,
[0139] -不溶解的碳化的木质素在第二工艺级(脱水)中在pH值至少为7、优选至少为8的 情况下,尽可能地从碳化的黑液分离,并且碳化的黑液再次输送给碱性的分馈方法,
[0140] -从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的无机组成部分在第Ξ工艺级(纯 化)中通过洗涂减少,并且
[0141] -获得具有超过40质量%的干燥物含量的不溶解的碳化的木质素。
[0142] 在所述实施变型形式中,通过调节黑液的抑的值实现,形成胶态不溶解的碳化的 木质素。为此,在热液碳化之前和在热液碳化期间的pH值为〉=10的值。通过调节黑液的pH 值实现,在热液碳化期间抑制木质素的聚合作用。此外,实现碳化的木质素的官能基团和粒 度分布提供为,使得形成胶态的不溶解的碳化的木质素。优选地,胶态不溶解的碳化的木质 素通过过滤在优选至少60°C的溫度下从碳化的黑液分离。
[0143] 在第二替选的变型形式中,提出一种方法,在所述方法中
[0144] -具有至少20质量%的干燥物含量的黑液在第一工艺级(热液碳化)中经受热液碳 化,其中
[0145] -黑液在热液碳化之前或在热液碳化期间的抑值或碳化的黑液在热液碳化之后的 pH值降低远至,使得W少20质量%的产率获得溶解的碳化的木质素,
[0146] -不溶解的碳化的木质素的粒度分布通过调整黑液在热液碳化之前和/或在热液 碳化期间的抑值来调节成,使得形成不溶解的碳化的木质素的细颗粒沉淀物,并且碳化的 黑液在热液碳化之后具有至少为7的抑值、优选至少为8的抑值,
[0147] -不溶解的碳化的木质素在第二工艺级(脱水)中在pH值至少为7、优选至少为8的 情况下,尽可能地从碳化的黑液分离并且碳化的黑液再次输送给碱性的分馈方法,
[0148] -从碳化的黑液分离的不溶解的碳化的木质素的无机组成部分在第Ξ工艺级(纯 化)中通过洗涂减少,并且
[0149] -获得具有超过40质量%的干燥物含量的不溶解的碳化的木质素。
[0150] 在此,优选黑液在热液碳化之前的抑值为〉7、尤其优选〉8,并且在热液碳化期间的 pH值在巧日11之间、尤其优选在8和10之间。
[0151] 在所述实施变型形式中,通过调节黑液的抑值实现,形成不溶解的碳化的木质素 的细颗粒沉淀物。为此优选在热液碳化之前设有〉8的pH值。在热液碳化期间优选设有8和11 之间的抑值。通过所述pH值的该调节实现,尽可能地抑制在热液碳化期间通过木质素的聚 合作用形成粗糖的颗粒。此外,实现,碳化的木质素的官能基团和粒度分布提供为,使得形 成碳化的木质素的细颗粒沉淀物。
[0152] 此外,在本发明的范围中提出:通过使用根据本发明的方法形成的(中间)产物、即 固态的碳或不溶解的碳化的木质素和碳化的黑液分别具有特定的特性。
[0153] 在此,在根据本发明的方法的第Ξ工艺级、即纯化之后达到第一产物的、即不溶解 的碳化的木质素的在下面描述的质量。在根据本发明的方法的第二工艺级、即脱水之后达 到第二产物、即碳化的黑液的在下面描述的质量。
[0154] 根据本发明的第一产物的特征在于,
[0155] -化学元素碳的份额计占不含灰分的且干燥的物质为至少60质量%、例如为至少 65质量%、优选为至少68质量%,
[0156] -化学元素碳的份额计占不含灰分的且干燥的物质比不含灰分的且干燥的残余物 的化学元素碳的份额高至少5质量%、优选至少8质量%,所述残余物在完全蒸发时从作为 原材料使用的黑液获得,
[0157] -灰分份额计占干燥的物质为最大10质量%、例如为最大7质量%、优选为最大5质 量%,
[0158] -灰分份额计占干燥的物质比干燥的残余物的灰分份额低至少50质量%、优选至 少60质量%,所述残余物在完全蒸发时从作为原材料使用的黑液获得,
[0159] -软化溫度为至少200°C并且
[0160] -干燥物含量为至少40质量%。
[0161] 根据本发明的第一产物与木质素的区别在于,所述木质素通过根据现有技术的上 面描述的两级的方法化ignoBoost)从黑液分离、尤其通过如下方式分离,即化学元素碳的 份额和软化溫度分别更高。
[0162] 根据本发明的第二产物的特征在于,
[0163] -从碳化的黑液获得的不含灰分的且干燥的残余物的化学元素碳的份额为至少60 质量%、例如为至少65质量%、更优选为至少68质量%并且
[0164] -优选从碳化的黑液获得
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