份二乙二醇混合1.5分钟后 立即倒入已预热至l〇〇°C的模具中，放入平板硫化机115°C下硫化35分钟，脱模后放入烘箱 中105°C下硫化12小时，室温下熟化24小时，得到防刺穿聚氨酯鞋底材料。
[0046] 实施例4
[0047] 按照以下步骤制备防刺穿聚氨酯鞋底材料：
[0048] (1)将氯化铝、铝粉加入去离子水中，加热至100°C，恒温水浴回流4小时，过滤后加 入硝酸铁，磁力搅拌至硝酸铁完全溶解，冷却至室温后加入醋酸和PVP，磁力搅拌15分钟，加 热至60°C，旋蒸浓缩成粘度为3Pa · s的溶胶，，氯化铝、铝粉、去离子水、硝酸铁、醋酸、PVP的 重量比为45:10:80:10:1:1;
[0049] (2)将步骤（1)得到的溶胶用离心纺丝机2500rpm转速、60°C下离心纺丝，得到凝胶 纤维，将凝胶纤维置于真空干燥机中70°C下干燥10小时，移至箱式炉中以4°C/分的升温速 度从室温升温至l〇〇〇°C进行热处理，得到由氧化铝和氧化铁复合而成的复合纤维；
[0050] (3)将100重量份聚碳酸酯多元醇、1.6重量份有机锡类催化剂、0.9重量份有机硅 匀泡剂、0.5重量份水、0.05重量份一氟二氯乙烷、5重量份步骤(2)得到的复合纤维混合，加 热至120°C，真空脱水5小时，超声分散1小时，加入100重量份MDI后超声分散1小时，80°C下 反应3小时，得到预聚体；
[0051] (4)将步骤(3)得到的预聚体预热至80°C，加入1.5重量份二乙二醇混合1.5分钟后 立即倒入已预热至l〇〇°C的模具中，放入平板硫化机115°C下硫化35分钟，脱模后放入烘箱 中105°C下硫化12小时，室温下熟化24小时，得到防刺穿聚氨酯鞋底材料。
[0052] 实施例5
[0053]按照以下步骤制备防刺穿聚氨酯鞋底材料：
[0054] (1)将氯化铝、铝粉加入去离子水中，加热至100°C，恒温水浴回流4小时，过滤后加 入硝酸铁，磁力搅拌至硝酸铁完全溶解，冷却至室温后加入醋酸和PVP，磁力搅拌15分钟，加 热至60°C，旋蒸浓缩成粘度为3Pa · s的溶胶，，氯化铝、铝粉、去离子水、硝酸铁、醋酸、PVP的 重量比为45:10:80:10:1:1;
[0055] (2)将步骤（1)得到的溶胶用离心纺丝机2500rpm转速、60°C下离心纺丝，得到凝胶 纤维，将凝胶纤维置于真空干燥机中70°C下干燥10小时，移至箱式炉中以4°C/分的升温速 度从室温升温至l〇〇〇°C进行热处理，得到由氧化铝和氧化铁复合而成的复合纤维；
[0056] (3)将100重量份聚碳酸酯多元醇、1.8重量份有机锡类催化剂、0.7重量份有机硅 匀泡剂、0.7重量份水、0.05重量份一氟二氯乙烷、4.4重量份步骤(2)得到的复合纤维混合， 加热至120°C，真空脱水5小时，超声分散1小时，加入100重量份MDI后超声分散1小时，80°C 下反应3小时，得到预聚体；
[0057] (4)将步骤(3)得到的预聚体预热至80°C，加入1重量份二乙二醇混合1.5分钟后立 即倒入已预热至l〇〇°C的模具中，放入平板硫化机115°C下硫化35分钟，脱模后放入烘箱中 105°C下硫化12小时，室温下熟化24小时，得到防刺穿聚氨酯鞋底材料。
[0058] 实施例6
[0059] 按照以下步骤制备防刺穿聚氨酯鞋底材料：
[0060] (1)将氯化铝、铝粉加入去离子水中，加热至100°C，恒温水浴回流4小时，过滤后加 入硝酸铁，磁力搅拌至硝酸铁完全溶解，冷却至室温后加入醋酸和PVP，磁力搅拌15分钟，加 热至60°C，旋蒸浓缩成粘度为3Pa · s的溶胶，，氯化铝、铝粉、去离子水、硝酸铁、醋酸、PVP的 重量比为45:10:80:10:1:1;
[0061] (2)将步骤（1)得到的溶胶用离心纺丝机2500rpm转速、60°C下离心纺丝，得到凝胶 纤维，将凝胶纤维置于真空干燥机中70°C下干燥10小时，移至箱式炉中以4°C/分的升温速 度从室温升温至l〇〇〇°C进行热处理，得到由氧化铝和氧化铁复合而成的复合纤维；
[0062] (3)将100重量份聚碳酸酯多元醇、2重量份有机锡类催化剂、0.6重量份有机硅匀 泡剂、0.9重量份水、0.05重量份一氟二氯乙烧、4.8重量份步骤(2)得到的复合纤维混合，加 热至120°C，真空脱水5小时，超声分散1小时，加入100重量份MDI后超声分散1小时，80°C下 反应3小时，得到预聚体；
[0063] (4)将步骤(3)得到的预聚体预热至80°C，加入1.1重量份二乙二醇混合1.5分钟后 立即倒入已预热至l〇〇°C的模具中，放入平板硫化机115°C下硫化35分钟，脱模后放入烘箱 中105°C下硫化12小时，室温下熟化24小时，得到防刺穿聚氨酯鞋底材料。
[0064]经测试，实施例1-6制得的鞋底材料以及对比例的防刺穿性能如下表所示，其中， 对比例为公开号为CN101845218B的中国专利，测试参考GB/T 28288-2012国家标准测试各 鞋底材料刺穿的最大力值，该数值越大表明防刺穿性能越好。
[0066]由上表可明显看出，本发明制得的鞋底材料的最大力值高于对比例很多，具有较 好的防刺穿性能。
[0067]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下： (1) 将氯化铝、铝粉加入去离子水中，加热至l〇〇°C，恒温水浴回流4小时，过滤后加入硝 酸铁，磁力搅拌至硝酸铁完全溶解，冷却至室温后加入醋酸和PVP，磁力搅拌15分钟，加热至 60°C，旋蒸浓缩成粘度为3Pa · s的溶胶； (2) 将步骤（1)得到的溶胶用离心纺丝机2500rpm转速、60°C下离心纺丝，得到凝胶纤 维，将凝胶纤维置于真空干燥机中70°C下干燥10小时，移至箱式炉中以4°C/分的升温速度 从室温升温至l〇〇〇°C进行热处理，得到由氧化铝和氧化铁复合而成的复合纤维； (3) 将多元醇、催化剂、匀泡剂、发泡剂、发泡助剂、步骤(2)得到的复合纤维混合，加热 至120°C，真空脱水5小时，超声分散1小时，加入异氰酸酯后超声分散1小时，80°C下反应3小 时，得到预聚体； (4) 将步骤（3)得到的预聚体预热至80°C，加入扩链剂混合1.5分钟后立即倒入已预热 至l〇〇°C的模具中，放入平板硫化机115°C下硫化35分钟，脱模后放入烘箱中105°C下硫化12 小时，室温下熟化24小时，得到防刺穿聚氨酯鞋底材料。2. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(1)中，氯化铝、铝粉、去离子水、硝酸铁、醋酸、PVP的重量比为45:10:80:10:1:1。3. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:按重量 份数计，聚碳酸酯多元醇100份，催化剂1.5-2份，匀泡剂0.6-1.2份，发泡剂0.5-1份，发泡助 剂〇. 05份，复合纤维4-5份，异氰酸酯100份，扩链剂1 -1.5份。4. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(3)中，多元醇为聚碳酸酯多元醇。5. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(3)中，催化剂为有机锡类催化剂。6. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(3)中，匀泡剂为有机硅匀泡剂。7. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(3)中，发泡剂为水。8. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(3)中，发泡助剂为一氟二氯乙烷。9. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(3)中，异氰酸酯为MDI。10. 根据权利要求1所述的一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤(4)中，扩链剂为二乙二醇。
【专利摘要】本发明提供一种防刺穿聚氨酯鞋底材料的制备方法，其步骤如下：(1)将氯化铝、铝粉加入去离子水，加热，恒温水浴回流，过滤后加入硝酸铁，磁力搅拌，冷却后加入醋酸和PVP，磁力搅拌，加热，旋蒸浓缩成溶胶；(2)将溶胶离心纺丝，得到凝胶纤维，干燥，移至箱式炉中热处理，得到复合纤维；(3)将多元醇、催化剂、匀泡剂、发泡剂、发泡助剂、复合纤维混合，加热，真空脱水，超声分散，加入异氰酸酯后超声分散，反应，得到预聚体；(4)将预聚体预热，加入扩链剂混合后立即倒入模具中，放入平板硫化机硫化，脱模后放入烘箱中硫化，熟化，得到防刺穿聚氨酯鞋底材料。本发明制备出的鞋底材料具有较好的防刺穿性能，能用于防刺穿劳保鞋。
【IPC分类】C08J9/14, A43B13/04, C08K7/08, C08G18/44, C08G18/76, C08G18/32, C08J9/08, C08G18/66, C08G18/10
【公开号】CN105542119
【申请号】CN201610037708
【发明人】黄超
【申请人】苏州市景荣科技有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月20日