置于78°C水浴中加热lh，待破胶完成后，将其静置冷却至30°C，随后移入至转速2500r/min离心机中，离心分离15min，收集上层清液并对其过滤，将滤液置于旋转蒸发仪中，旋转蒸发至原有体积的1/2，即可制备得一种预交联淀粉基低残渣稠化剂。本发明制备的预交联淀粉基低残渣稠化剂在使用中不易发生交联而产生大量的残渣，残渣率降低了 15%，其粘度系数也会有所提高，室温粘度系数达到41MPa.s;制备步骤简单，所需成本低。
[0010]实例2
首先按重量份数计，分别称量25份淀粉、10份过硫酸铵、15份过氧化氢和50份去离子水，在200￥超声分散10!^11，静置氧化Ih，制备得氧化淀粉液，随后将氧化淀粉液置于65 °C水浴中进行加热，使其糊化2h，用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，制备改性淀粉液;收集上述制备的改性淀粉液，使其静置冷却至20°C，随后按重量份数计，分别称量45份静置冷却后的改性淀粉液、3份失水山梨糖醇酐脂肪酸酯、4份亚硫酸氢钠、8份过硫酸钾和40份丙烯酸酯至四口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气保护下，将其置于680C水浴加热2h，待反应完成后，停止搅拌，静置冷却至20 V，制备得交联淀粉改性液;再按质量比1:5，将质量浓度为10%的氯化钾溶液与上述制备的交联淀粉改性液搅拌混合，并将其置于烧杯中，随后滴加与氯化钾溶液体积相同的质量浓度为3%硼酸溶液，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后再用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH至9.5，制备得淀粉基稠化剂基液;接着按质量比1:5，将过硫酸钾添加至上述制备的淀粉基稠化剂基液中，搅拌混合并置于78°C水浴中加热lh，待破胶完成后，将其静置冷却至20°C，随后移入至转速2500r/min离心机中，离心分离lOmin，收集上层清液并对其过滤，将滤液置于旋转蒸发仪中，旋转蒸发至原有体积的1/2，即可制备得一种预交联淀粉基低残渣稠化剂。本发明制备的预交联淀粉基低残渣稠化剂在使用中不易发生交联而产生大量的残渣，残渣率降低了 12%，其粘度系数也会有所提高，室温粘度系数达到42MPa.s;制备步骤简单，所需成本低。
[0011]实例3
首先按重量份数计，分别称量30份淀粉、10份过硫酸铵、10份过氧化氢和50份去离子水，在250W超声分散12min，静置氧化Ih，制备得氧化淀粉液，随后将氧化淀粉液置于68 °C水浴中进行加热，使其糊化2h，用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，制备改性淀粉液;收集上述制备的改性淀粉液，使其静置冷却至25°C，随后按重量份数计，分别称量50份静置冷却后的改性淀粉液、2份失水山梨糖醇酐脂肪酸酯、3份亚硫酸氢钠、5份过硫酸钾和40份丙烯酸酯至四口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气保护下，将其置于700C水浴加热2h，待反应完成后，停止搅拌，静置冷却至25 V，制备得交联淀粉改性液;再按质量比1:5，将质量浓度为10%的氯化钾溶液与上述制备的交联淀粉改性液搅拌混合，并将其置于烧杯中，随后滴加与氯化钾溶液体积相同的质量浓度为3%硼酸溶液，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后再用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH至9.5，制备得淀粉基稠化剂基液;接着按质量比1:5，将过硫酸钾添加至上述制备的淀粉基稠化剂基液中，搅拌混合并置于79°C水浴中加热lh，待破胶完成后，将其静置冷却至25°C，随后移入至转速2700r/min离心机中，离心分离12min，收集上层清液并对其过滤，将滤液置于旋转蒸发仪中，旋转蒸发至原有体积的1/2，即可制备得一种预交联淀粉基低残渣稠化剂。
[0012]本发明制备的预交联淀粉基低残渣稠化剂在使用中不易发生交联而产生大量的残渣，残渣率降低了 10%，其粘度系数也会有所提高，室温粘度系数达到45MPa.s;制备步骤简单，所需成本低。
【主权项】
1.一种预交联淀粉基低残渣稠化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，分别称量25?40份淀粉、5?10份过硫酸铵、10?15份过氧化氢和45?50份去离子水，在200?300W超声分散10?15min，静置氧化I?2h，制备得氧化淀粉液，随后将氧化淀粉液置于65?70°C水浴中进行加热，使其糊化2?3h，用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，制备改性淀粉液； (2)收集上述制备的改性淀粉液，使其静置冷却至20?30°C，随后按重量份数计，分别称量45?65份静置冷却后的改性淀粉液、2?3份失水山梨糖醇酐脂肪酸酯、3?4份亚硫酸氢钠、5?8份过硫酸钾和25?40份丙烯酸酯至四口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气保护下，将其置于68?75°C水浴加热2?3h，待反应完成后，停止搅拌，静置冷却至20?30°C，制备得交联淀粉改性液； (3)按质量比1:5，将质量浓度为10%的氯化钾溶液与上述制备的交联淀粉改性液搅拌混合，并将其置于烧杯中，随后滴加与氯化钾溶液体积相同的质量浓度为3%硼酸溶液，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后再用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH至9.5，制备得淀粉基稠化剂基液； (4)按质量比1:5，将过硫酸钾添加至上述制备的淀粉基稠化剂基液中，搅拌混合并置于78?80°C水浴中加热I?2h，待破胶完成后，将其静置冷却至20?30°C，随后移入至转速2500?3000r/min离心机中，离心分离10?15min，收集上层清液并对其过滤，将滤液置于旋转蒸发仪中，旋转蒸发至原有体积的1/2，即可制备得一种预交联淀粉基低残渣稠化剂。
【专利摘要】本发明涉及一种预交联淀粉基低残渣稠化剂的制备方法，属于稠化剂制备技术领域。本发明首先将淀粉与过硫酸铵、过氧化氢、去离子水混合，经超声分散、静置氧化制得氧化淀粉液，于水浴中加热糊化，调节pH后制得改性淀粉液，再与失水山梨糖醇酐脂肪酸酯、过硫酸钾等物质混合反应得交联淀粉改性液，添加氯化钾溶液和硼酸溶液制得淀粉基稠化剂基液，在加入过硫酸钾的作用下，经水浴加热、离心过滤、浓缩制得稠化剂。本发明制备的预交联淀粉基低残渣稠化剂在使用中不易发生交联而产生大量的残渣，残渣率降低了10～15％；其粘度系数也会有所提高，室温粘度系数达到40MPa·s以上。
【IPC分类】C08B31/18, C08F220/10, C08F251/00, C09K8/68
【公开号】CN105566571
【申请号】CN201610088315
【发明人】陈蓉蓉, 薛红娟, 高力群
【申请人】常州市庆发工业气体有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月17日