一种聚苯乙烯树脂基复合材料及其制备方法_2

文档序号:9822361阅读:来源:国知局
偶联剂功能化改性 的氧化石墨締为0.25~1 %,P0E-g-MAH为15% ;将所述填料、弹性体与聚苯乙締树脂颗粒混 合均匀后,在混炼机上烙融共混制备不同填料含量的聚苯乙締树脂基复合材料。烙融共混 溫度为180~200°C,共混时间为5~20min,转子转速为10~50r/min。所得复合材料在平板 硫化机上热压成型获得复合材料板材,热压溫度为180~200°C,热压压力为10~20MPa,热 压保压时间为5~lOmin。板材经过裁片得到哑铃状试样做拉伸测试,长方形试样做冲击实 验。
[0035] 本发明所采用的填料是经硅烷偶联剂功能化的氧化石墨締片,石墨締由天然石墨 经强氧化剂氧化并经强力超声分散得到。在天然石墨氧化制备氧化石墨的过程中,可W在 氧化石墨締的表面引入大量的极性含氧官能团(如径基、簇基和环氧基等);同时,硅烷偶联 剂含有的氨基及乙氧基能与氧化石墨締表面的极性含氧官能团发生脱醇和氨键作用,W及 和POE-g-MAH的酢基作用,不仅能促进石墨締的分散,而且能增强组份之间的界面结合。
[0036] 本发明具体提供了 Ξ种经硅烷偶联剂功能化的氧化石墨締,其制备和结构如下所 示:
[0037]
[0038] 本发明采用价格低廉、用途广泛的热塑性聚苯乙締树脂为基体,W硅烷偶联剂功 能化改性的石墨締,W弹性体POE-g-MAH为增初剂,采用烙融共混法制备复合材料。本发明 的制备工艺过程简单,所得复合材料具有较高的力学性能和热性能。
[0039] 与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
[0040] (1)本发明所用聚合物基体和填料的来源丰富,成本低廉。在技术上为了抑制填料 在基体中的团聚、促进分散,采用石墨締和弹性体为聚合物的改性剂,充分发挥石墨締和弹 性体对PS的协同增强增初作用。
[0041] (2)本发明的纳米复合材料制备方法简单,易操作、实用性广。
[0042] (3)本发明所得纳米复合材料具有优异的力学性能和热性能。在满足性能要求的 同时,所需填料的量较少。
[0043] 显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离 本发明上述基本技术思想的前提下,还可W做出其他多种形式的修改、替换或者变更。
[0044] W下W实施例形式的具体实施方法,对本发明的上述内容在做进一步的详细说 明,但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于W下的实例。凡基于本发明上述内容所实 现的技术均属于本发明的范围。
【附图说明】
[004引图1 60、?48-60、41'-60、45-60和复合材料的红外光谱图;
[0046] 图2 00、口48-60、41'-60、45-60和复合材料的乂-射线衍射图谱;
[0047] 图3 G0、PAS-G0、AT-G0和AS-G0的失重图谱;
[0048] 图4不同含量的硅烷偶联剂功能化石墨締 /POE-g-MAH/PS纳米复合材料拉伸强度 测试结果;
[0049] 图5不同含量的硅烷偶联剂功能化石墨締/POE-g-MAH/PS纳米复合材料弹性模量 测试结果;
[0050] 图6不同含量的硅烷偶联剂功能化石墨締/POE-g-MAH/PS纳米复合材料冲击强度 测试结果;
[0051] 图7 15%P0E-g-MAH/PS共混物扫描电镜照片;
[0052] 图8 0.75wt. %PAS-G0/P0E-g-MAH/PS纳米复合材料扫描电镜照片;
[0053] 图9 0.75wt. %AT-G0/P0E-g-MAH/PS纳米复合材料扫描电镜照片;
[0054] 图10 0.75wt. %AS-G0/P0E-g-MAH/PS纳米复合材料扫描电镜照片;
[00巧]图11 0.75wt. %硅烷偶联剂功能化石墨締/POE-g-MAH/PS复合材料纳米扫描电镜 照片;
【具体实施方式】
[0056] 下面通过实施例进一步描述本发明。
[0057] 实施例1
[0058] 氧化石墨的制备:在干燥的烧杯中加入115mL 98%的浓硫酸,用冰水浴冷却至4°C W下,激烈揽拌下加入5g天然石墨粉和2.5g化N03的混合物,然后再缓慢加入15g KMn化,并 将反应体系的溫度控制在20°CW下(15°CW上),继续揽拌反应5min后将体系溫度升至35± 3°C,恒溫揽拌30min后在激烈揽拌下加入230mL去离子水。将上述体系转入加热的油浴锅, 体系反应溫度控制在98°C左右,保持15min,然后加355mL热的去离子水进行高溫水解,加 30mL此化中和未反应的强氧化剂,趁热抽滤并用稀盐酸洗涂,再用大量的水洗涂溶液至中 性后过滤,得到的滤饼在50°C下干燥24h,得到氧化石墨。
[0059] 硅烷偶联剂功能化石墨締(PAS-G0)的制备步骤:取ImL APTES的逐滴加入去离子 水中,在45 °C下反应化,得到PAS的水溶液,再加入Img/mLGO(预先超声化)水溶液,在室溫下 不断揽拌反应地后,抽滤并用无水乙醇充分洗涂。产物放入60°C的真空干燥箱干燥2地。
[0060] 复合材料的制备:将〇.〇75g硅烷偶联剂功能化石墨締 PAS-G0、4.5g POE-g-MAH和 25.425g PS混合均匀后,将混合物加入到烙融混炼机上于200°C下混炼15min,转子转速为 5化/min。复合材料中填料的百分含量为0.25 %。
[0061] 为便于比较,纯PS及POE-g-MAH/PS共混物也采用与上述相同的烙融共混条件制 备。
[0062] 所得的复合材料采用平板硫化机压片。将样品制备成哑铃状试样(62.5X3.25X 0.7mm3)做拉伸:?则试,将样品审IJ备成长方体(10 X 1.5臟2)做冲击测试。其中拉伸速度为10臟/ min,冲击摆键为7.5J。
[0063] 拉伸和冲击测试结果如表1所示。可W看出,与POE-g-MAH/PS共混物相比,添加娃 烧偶联剂功能化石墨締 PAS-G0所得的复合材料的拉伸强度和冲击强度都有一定的提高,分 别提高了7.0%和8.5%。
[0064] 实施例2
[0065] 氧化石墨的制备、硅烷偶联剂功能化石墨締 PAS-G0填料的制备方法同实施例1。在 复合材料的制备过程中,将〇.15g PAS-G0、4.5g POE-g-MAH和25.35g PS,经与实施例1相同 过程的烙融共混后,得到填料的质量百分含量为0.5%的复合材料。复合材料的测试试样制 备及测试条件同实施例1,结果见表1。可W看出,与POE-g-MAH/PS共混物相比,添加硅烷偶 联剂功能化石墨締 PAS-G0所得的复合材料的拉伸强度和冲击强度都有一定的提高,分别提 高了8.3%和 11.7%。
[0066] 实施例3
[0067] 氧化石墨的制备、硅烷偶联剂功能化石墨締 PAS-G0填料的制备方法同实施例1。在 复合材料的制备过程中,将〇.225g PAS-G0、4.5g POE-g-MAH和25.275g PS,经与实施例1相 同过程的烙体共混后,得到填料的质量百分含量为0.75%的复合材料。复合材料的测试试 样制备及测试条件同实施例1,结果见表1。可W看出,与POE-g-MAH/PS共混物相比,添加娃 烧偶联剂功能化石墨締 PAS-G0所得的复合材料的拉伸强度和冲击强度都有一定的提高,分 别提高了9.6%和20.2%。热性能测试结果如表2所示。可W看出,与POE-g-MAH/PS共混物相
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