用。另一方面，无机含磷酸还可改变浙青的组成结构，从而提高浙青的软化点。
[0022]本发明的技术关键点在于，一是利用高温膨胀后产生的蠕虫状结构石墨与石油浙青的物理及化学吸附作用，增加浙青中的胶核含量；二是赋予石墨酸性组分，有利于与浙青碱性官能团的交联作用。从而替代天然浙青组分，提高浙青的软化点和高温粘度。
[0023]与现有技术比较，本发明中(I)由于选用可膨胀石墨经煅烧工艺，使得石墨的膨胀率增加，比表面积增大。(2)由于选用无机酸对可膨胀石墨表面进行喷雾处理,增加石墨表面酸性组分。上述原因导致与石油浙青的交互作用增强，从而提高浙青的软化点，拓宽了生产高软化点道路浙青的原料。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体实施例进一步说明本发明的方案和效果，必须说明的是以下实施例只用于对本发明的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
[0025]本发明所采用的测试方法，针入度是根据T 0604方法进行测定，软化点是根据T0606方法进行测定，60°C粘度是根据T 0620方法进行测定。
[0026]实施例1
将可膨胀石墨加入到煅烧炉中，加热，在800°C条件下煅烧4小时，降温出炉，得到经过高温煅烧的可膨胀石墨Al，膨胀率不低于100。
[0027]向经过高温煅烧的100份可膨胀石墨Al表面喷淋10份浓硫酸得到高软化点浙青改性剂A2。
[0028]向经过高温煅烧的100份可膨胀石墨Al表面喷淋25份多聚磷酸得到高软化点浙青改性剂A3。
[0029]向经过高温煅烧的100份可膨胀石墨Al表面喷淋30份焦磷酸得到高软化点浙青改性剂A4。
[0030]实施例2
将85份软化点为40°C的道路浙青加入到反应釜中，并加热到210°C左右，加入15份的高软化点浙青改性剂A3，保持反应温度，并在搅拌器转速为2500转/分钟下，搅拌2小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品浙青软化点为125°C。
[0031]实施例3
将95份软化点为40°C的道路浙青加入到反应釜中，并加热到170°C左右，加入10份的可膨胀石墨A2，保持反应温度，并在搅拌器转速为2000转/分钟下，搅拌5小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品浙青软化点为86°C。
[0032]实施例4 将98份软化点为55°C的道路浙青加入到反应釜中，并加热到190°C左右，加入10份的高软化点浙青改性剂A4，保持反应温度，并在搅拌器转速为3000转/分钟下，搅拌2小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品浙青软化点为112°C。
[0033]实施例5
将98份软化点为50°C的道路浙青加入到反应釜中，并加热到180°C左右，加入6份的高软化点浙青改性剂A3，保持反应温度，并在搅拌器转速为4000转/分钟下，搅拌I小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品浙青软化点为78V。
[0034]对比例
将95份软化点为40°C的基质浙青加热到170°C左右，加入10份的经锻烧无含磷酸喷淋的可膨胀石墨Al，搅拌器转速为2500转/分钟，搅拌2小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品浙青软化点为62°C。
[0035]由以上实施例及对比例可以看出，采用本发明的高软化点道路浙青改性剂可显著提高浙青组合物的软化点。从而提高了浙青产品的高温性能。拓宽了生产高软化点道路浙青的原料。
【主权项】
1.一种高软化点浙青改性剂，其特征在于:所述高软化点浙青改性剂为煅烧后的可膨胀石墨再经过无机酸喷雾处理，其中每100份可膨胀石墨喷雾无机酸2份~40份，优选为5份30份。2.按照权利要求1所述的高软化点浙青改性剂，其特征在于:所述可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍，所述的可膨胀石墨膨胀温度40(Tl20(rC。3.按照权利要求1所述的高软化点浙青改性剂，其特征在于:所述的无机酸为低水含量的无机酸，优选浓硫酸或无机含磷酸。4.按照权利要求3所述的高软化点浙青改性剂，其特征在于:所述无机含磷酸选自焦磷酸、三磷酸、焦亚磷酸、正磷酸、偏磷酸、多聚磷酸中的一种或几种。5.一种高软化点浙青改性剂的制备方法，包括如下步骤: (1)将可膨胀石墨加入煅烧炉中，加热，加热温度至少为400°c，一般为40(Tl20(rC，优选为60(Ti00(rc，待石墨不再膨胀后，降温出炉得到膨胀石墨； (2)将无机酸均匀喷淋到步骤(I)所制得的膨胀石墨表面，即得到高软化点浙青改性剂。6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于:以重量份数计，步骤(2)中每100份膨胀石墨喷雾无机酸2份~40份，优选为5份~30份。7.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述的可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍，起始膨胀温度40(Tl20(rC，可膨胀石墨在400°C以上高温时开始膨胀，体积可达原体积的50倍以上。8.一种高软化点道路浙青组合物，其特征在于:其中含有基质浙青和权利要求1-4中任意一项所述的高软化点浙青改性剂前述高软化点浙青改性剂，按重量份计，基质浙青为85~98份，高软化点浙青改性剂2份~15份。9.按照权利要求8所述的高软化点道路浙青组合物，其特征在于:所述高软化点道路浙青组合物的软化点在70°C以上，优选85°C以上。10.一种高软化点道路浙青组合物的制备方法，其特征在于:包括将权利要求1-4中任意一项所述高软化点浙青改性剂均勻分散到基质浙青中。11.按照权利要求10所述的高软化点浙青组合物的制备方法，其特征在于:所述的均匀分散过程为: 按配比量称取高软化点浙青改性剂与基质浙青，并加入反应釜中，在反应器温度10(T250°C，优选为150-230°C条件下，搅拌1_10小时，搅拌速度1000-4000转/分钟，使高软化点浙青改性剂能均勻地分散到基质浙青中。
【专利摘要】本发明提供一种高软化点沥青改性剂及其制备方法，所述改性剂为煅烧后的可膨胀石墨再经过无机酸喷雾处理，可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍。可膨胀石墨膨胀温度400~1200℃。同时本发明提供了使用该高软化点沥青改性剂所制备的高软化点道路沥青组合物及其制备方法。本发明中由于选用可膨胀石墨经煅烧工艺，使得石墨的膨胀率增加，比表面积增大。并且选用无机酸对可膨胀石墨表面进行喷雾处理，增加石墨了表面酸性组分。上述原因导致与石油沥青的交互作用增强，从而提高沥青的软化点，拓宽了生产高软化点道路沥青的原料。
【IPC分类】C08K3/04, C08K9/00, C08K9/02, C08L95/00, C08K7/24
【公开号】CN105585863
【申请号】CN201410564713
【发明人】徐青柏, 宣根海, 陈杰, 石君章
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月22日