一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机改性涂料的合成技术，尤其涉及一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法。
【背景技术】
[0002]随着全球范围内石油产品价格暴涨和人们环保意识的增强，特别是各国环保法规对涂料体系中挥发性有机化合物(VOC)含量的严格控制。一方面涂料生产厂家面临原料成本的压力，另一方面必须面临更加严格的VOCs (volatile organic compounds)法规和有害空气污染物(hazardous air pollutants,HAPs)法规的挑战。醇酸树脂是涂料中应用较广的一种合成树脂，也是目前我国应用最广的合成树脂之一。随其相对分子质量的增加，分子链伸长，树脂的黏度也随之增加。因此传统的醇酸树脂很难满足高固低黏的要求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，原材料来源广泛，合成的高度支化聚醚多元醇树脂具有优异的高固低黏特性的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，包括如下步骤:
[0005]将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料按照设计的配比加入四口圆底烧瓶中；
[0006]控制一定的反应温度，用二甲苯作为回流溶剂；
[0007]反应一定时间后，按预定的配比，加入脂肪酸原料；
[0008]控制反应温度和反应时间，待树脂的酸值达到要求后，停止反应，降温；
[0009]待温度降低到某一值后，用一定量的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料按照设计的配比加入四口圆底烧瓶中步骤的具体实现如下:
[0012]将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料，按照质量分数比为1:1?1.31:1加入四口圆底烧瓶中。
[0013]进一步，所述控制一定的反应温度，用二甲苯作为回流溶剂步骤的具体实现如下:
[0014]控制反应温度在60?70°C条件下，用二甲苯作为回流溶剂，反应I?3.5h。
[0015]进一步，所述反应一定时间后，按预定的配比，加入脂肪酸原料步骤的具体实现如下:
[0016]反应10?30min后，按照占总质量分数为12.3?16.8%，加入脂肪酸原料。
[0017]进一步，所述控制反应温度和反应时间，待树脂的酸值达到要求后，停止反应，降温步骤的具体实现如下:
[0018]控制温度为60?70°C反应I?3h，待树脂的酸值达到3?5，停止反应，降温。
[0019]进一步，所述待温度降低到某一值后，用一定量的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂步骤的具体实现如下:
[0020]待温度降低到室温后，用20?35%的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
[0021]本发明的有益效果是:方法简单，成本低廉，原材料来源广泛，合成的高度支化聚醚多元醇树脂具有优异的高固低黏特性。
【具体实施方式】
[0022]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0023]—种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，包括如下步骤:
[0024]将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料按照设计的配比加入四口圆底烧瓶中；
[0025]控制一定的反应温度，用二甲苯作为回流溶剂；
[0026]反应一定时间后，按预定的配比，加入脂肪酸原料；
[0027]控制反应温度和反应时间，待树脂的酸值达到要求后，停止反应，降温；
[0028]待温度降低到某一值后，用一定量的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
[0029]实施例1:
[0030]将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料，按照质量分数比为1:1加入四口圆底烧瓶中；控制反应温度在60°C条件下，用二甲苯作为回流溶剂，反应Ih;反应1min后，按照占总质量分数为12.3%，加入脂肪酸原料；控制温度为60 C反应lh，待树脂的酸值达到3，停止反应，降温；待温度降低到室温后，用20%的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
[0031]实施例2:
[0032]将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料，按照质量分数比为1.2:1加入四口圆底烧瓶中；控制反应温度在65°C条件下，用二甲苯作为回流溶剂，反应2h ;反应20min后，按照占总质量分数为13.3%，加入脂肪酸原料；控制温度为65°C反应2h，待树脂的酸值达到3.5，停止反应，降温；待温度降低到室温后，用25%的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
[0033]实施例3:
[0034]将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料，按照质量分数比为1.31:1加入四口圆底烧瓶中；控制反应温度在70°C条件下，用二甲苯作为回流溶剂，反应3.5h;反应30min后，按照占总质量分数为16.8%，加入脂肪酸原料；控制温度为70°C反应3h，待树脂的酸值达到5，停止反应，降温；待温度降低到室温后，用35%的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料按照设计的配比加入四口圆底烧瓶中； 控制一定的反应温度，用二甲苯作为回流溶剂； 反应一定时间后，按预定的配比，加入脂肪酸原料； 控制反应温度和反应时间，待树脂的酸值达到要求后，停止反应，降温； 待温度降低到某一值后，用一定量的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。2.根据权利要求1所述一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，其特征在于，所述将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料按照设计的配比加入四口圆底烧瓶中步骤的具体实现如下: 将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料，按照质量分数比为1:1?1.31:1加入四口圆底烧瓶中。3.根据权利要求1所述一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，其特征在于，所述控制一定的反应温度，用二甲苯作为回流溶剂步骤的具体实现如下: 控制反应温度在60?70°C条件下，用二甲苯作为回流溶剂，反应I?3.5h。4.根据权利要求1所述一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，其特征在于，所述反应一定时间后，按预定的配比，加入脂肪酸原料步骤的具体实现如下: 反应10?30min后，按照占总质量分数为12.3?16.8%，加入脂肪酸原料。5.根据权利要求1所述一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，其特征在于，所述控制反应温度和反应时间，待树脂的酸值达到要求后，停止反应，降温步骤的具体实现如下: 控制温度为60?70°C反应I?3h，待树脂的酸值达到3?5，停止反应，降温。6.根据权利要求1所述一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，其特征在于，所述待温度降低到某一值后，用一定量的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂步骤的具体实现如下: 待温度降低到室温后，用20?35%的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。
【专利摘要】本发明涉及一种高度支化聚醚多元醇树脂合成方法，包括如下步骤：将低相对分子质量的聚醚多元醇和二羟甲基丙酸原料按照设计的配比加入四口圆底烧瓶中；控制一定的反应温度，用二甲苯作为回流溶剂；反应一定时间后，按预定的配比，加入脂肪酸等原料；控制反应温度和反应时间，待树脂的酸值达到要求后，停止反应，降温；待温度降低到某一值后，用一定量的溶剂兑稀，然后出料，得到高度支化聚醚多元醇树脂。本发明方法简单，成本低廉，原材料来源广泛，合成的高度支化聚醚多元醇树脂具有优异的高固低黏特性。
【IPC分类】C08G65/00
【公开号】CN105622917
【申请号】CN201410579642
【发明人】肖代伟
【申请人】重庆市金渝管道设备有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月25日