μπι，Id和5d的贮存稳定性分别为0.1 %和1.0%，筛上剩余量为0.01 %，蒸发残留物含量 为60.1wt%，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间17min。
[0120] 实施例10
[0121 ] -种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
[0122] (1)阳离子沥青乳化剂的制备
[0123] 首先，将摩尔比为1:1.2的油酸和癸酸的混合物与三乙烯四胺以摩尔比为1:1.5加 入到三口烧瓶中，加入占反应物料总重量30%的对二甲苯，搅拌升温至140°C，恒定温度反 应2. Oh;在真空条件下升高温度至220 °C为原料，继续反应3h脱除溶剂和水，得到咪唑啉基 体。然后，以摩尔比为1:2的二丙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量50%的乙 醇和异丙醇，向反应体系中滴加盐酸，搅拌升温至40°C，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反 应物料，得到N-丁基_N，N_二（3_氣_2_轻丙基）丁烧-1-钱盐（中间体）。最后，以摩尔比为 2.5:1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量50 %的乙醇，搅拌升温至90 °C，恒定温度反应14h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
[0?24] (2)原料的准备:基质沥青AH-70占70wt %，步骤（1)制备的乳化剂占3. Owt %，余量 为水，以质量百分比计。
[0125] (3)将所述的基质沥青AH-70加热至130°C ;
[0126] (4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为4,然后加热至50°C。
[0127] (5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所 述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切lmin 后即得到乳化沥青。
[0128] 对上述所制备的乳化沥青进行性能测试:乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为 1.7μπι，Id和5d的贮存稳定性分别为0.2%和1.6%，筛上剩余量为0.04%，蒸发残留物含量 为70.1wt%，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间27min。
[0129] 实施例11
[0130] -种快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，按下列步骤制得：
[0131] (1)阳离子沥青乳化剂的制备
[0132] 首先，将摩尔比为1:1.5的癸酸和环烷酸的混合物与四乙烯五胺以摩尔比为1:1.3 加入到三口烧瓶中，加入占反应物料总重量30 %的对二甲苯，搅拌升温至150 °C，恒定温度 反应3.Oh;在真空条件下升高温度至230°C为原料，继续反应3h脱除溶剂和水，得到咪唑啉 基体。然后，以摩尔比为1:3的二乙胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重量40%的 异丁醇，向反应体系中滴加盐酸，搅拌升温至30°C，恒定温度反应12h，脱除溶剂和未反应物 料，得到N-丁基_N，N_二(3_氣_2_轻丙基)丁烧-1-钱盐（中间体）。最后，以摩尔比为2.5:1的 咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量50%的乙醇，搅拌升温至80°C，恒定温 度反应12h，脱除溶剂和未反应物料，即得到双子咪唑啉季铵盐。
[0?33] (2)原料的准备:基质沥青AH-70占60wt %，步骤（1)制备的乳化剂占2. Owt %，余量 为水，以质量百分比计。
[0134] (3)将所述的基质沥青AH-70加热至125°C ;
[0135] (4)按比例称取乳化剂和水配制皂液，用盐酸将皂液pH值调为5，然后加热至55°C。
[0136] (5)将上述乳化剂皂液迅速倒入乳化机胶体磨中并开动机械进行剪切，然后将所 述热熔的沥青缓慢均匀地倒入循环剪切的乳化剂皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切lmin 后即得到乳化沥青。
[0137] 对上述所制备的乳化沥青进行性能测试:乳化沥青为阳离子型，体积平均粒度为 1.3μπι，Id和5d的贮存稳定性分别为0.1 %和1.2 %，筛上剩余量为0.03 %，蒸发残留物含量 为60.1wt%，与ES-3型玄武岩集料拌和为慢裂型，可拌和时间为大于180s，初凝时间17min。
[0138] 上述实施方案为本发明最佳的实施方案，但本发明的实施方案并不受上述实施方 案的限制，其他的任何不违背本发明原理的条件下，可以通过改变参数的形式所产生的实 施例，都包含于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种稀浆封层用乳化沥青，其特征在于：由以下组分按照重量百分比组成： 沥青50~70%，乳化剂1.0~3.0%，余量为水。2. 根据权利要求1所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于:所述沥青为AH-70或AH-90 重交沥青。3. 根据权利要求2所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于:所述乳化剂为阳离子型乳 化剂。4. 根据权利要求3所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于:所述阳离子型乳化剂为双 子咪唑啉_键盐，所沭双子咪唑啉_键盐结构如下：5. 根据权利要求4所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于:所述双子咪唑啉季铵盐是 以摩尔比为1:1.0~2.0的长链有机酸和有机胺经酰胺化、环化过程得到咪唑啉基体;然后 以摩尔比为1:2.0~3.0的二烷基胺和环氧氯丙烷反应得到中间体;最后以摩尔比为2.0~ 3.0:1的咪唑啉基体和中间体进行反应得到双子咪唑啉季铵盐。6. 根据权利要求5所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于:所述双子咪唑啉季铵盐是 由以下方法制备而成： 首先，以摩尔比为1:1.0~2.0的长链有机酸和有机胺为原料，加入占反应物料总重量 20~50%的有机溶剂，搅拌升温至140~180°C，恒定温度反应2~4h;在真空条件下升高温 度至220~260°C为原料，继续反应2~6h，脱除溶剂和水，得到咪唑啉基体； 然后，以摩尔比为1:2.0~3.0的二烷基胺和环氧氯丙烷为原料，加入占反应物料总重 量30~50%的醇类溶剂1，向反应体系内滴加与环氧氯丙烷相同摩尔量的盐酸，搅拌升温至 20~60°C，恒定温度反应8~12h，脱除溶剂和未反应物料，得到N-丁基-N，N-二(3-氯-2-羟 丙基)丁烷-1-铵盐（中间体）； 最后，以摩尔比为2.0~3.0:1的咪唑啉基体和中间体为原料，加入占反应物料总重量 30~60%的醇类溶剂2,搅拌升温至50~90°C，恒定温度反应10~14h，脱除溶剂和未反应物 料，即得到双子咪唑啉季铵盐。7. 根据权利要求4所述的稀浆封层用乳化沥青，其特征在于： 所述长链有机酸为癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、环烷酸、妥尔油和松香 酸中的一种或几种； 所述的有机胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺； 所述的二烷基胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺或二丁胺； 所述的有机溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯或石油醚； 所述的醇类溶剂1为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇和异丁醇中的一种或几种； 所述的醇类溶剂2为乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇或异丁醇。8. -种根据权利要求1-7任一项所述的稀浆封层用乳化沥青的制备方法，其特征在于， 具体步骤如下： (1) 按量称取双子咪唑啉季铵盐，加入水中配制成水溶液，并用酸调节pH值至2-5，加热 至40-60°C，制成皂液； (2) 将沥青加热到120-140 °C; (3) 将皂液迅速倒入乳化机胶体磨中剪切，然后将步骤(2)的热熔的沥青缓慢均匀地倒 入剪切中的皂液中，并同时进行人工搅拌，剪切lmin后即得到稀浆封层用乳化沥青。9. 根据权利要求8所述的稀浆封层用乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤（1)中的 酸为盐酸、甲酸、乙酸或磷酸。
【专利摘要】本发明涉及一种稀浆封层用乳化沥青，由以下组分按照重量百分比组成：沥青50～70％，乳化剂1.0～3.0％，余量为水。本发明所述的乳化沥青的优点在于：制备该沥青乳化剂的原料来源广泛，制备方法简单，条件温和，易于工业化生产。该沥青乳化剂对不同沥青具有良好的乳化能力，制备的乳化沥青微粒均匀细腻，储存稳定性好，可用于快开放交通型稀浆封层用乳化沥青，也可用于微表处用乳化沥青。
【IPC分类】C08J3/03, C08L95/00, C07D233/16, C08K5/3445
【公开号】CN105623284
【申请号】CN201510995678
【发明人】范维玉, 翟哲, 姚艳, 孔祥军, 梁明, 刘树俊, 罗辉, 南国枝
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月21日