专利名称：金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，尤其是一种采用液相法制取金红石型纳米二氧化钛的方法。
背景技术：
金红石型纳米二氧化钛由于其屏蔽紫外线性能好，有极好的耐光性和耐热性等，因而在化妆品、涂料、纺织、陶瓷等领域有极其广泛的应用前景。目前用于生产纳米TiO2方法主要为TiCl4强迫水解法、TiCl4水解法、钛酸丁酯水解中和法等，而利用这些方法纳米TiO2或设备要求高，或成本高，或金红石相不纯等，存在诸多不足。
发明内容
本发明提供了一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法，采用低温常压、液相法原理制备具有纯正金红石相的纳米二氧化钛粉体。
本发明的技术方案是本发明的工艺过程是配制四氯化钛溶液、溶液中和、精化处理、二次中和、抽滤洗涤、配制二氧化钛悬乳液、表面处理、干燥、煅烧。
本发明的具体操作过程是A、配制四氯化钛溶液将四氯化钛溶液和去离子水以1∶(2.5-3.5)的重量比进行配比，配制温度小于80℃；B、溶液中和将配制好的四氯化钛溶液加入碱液，边加边搅拌，调整PH值为0.2-1.2；C、精化处理将中和产物加热至60-100℃后保温60-180分钟，再冷却至室温；D、二次中和加中和剂，控制其PH值在6-8的范围内，溶液中的胶体聚沉。
E、抽滤洗涤用沉降槽反复除去溶液中上层的电解质，再进行抽滤至基本洗净氯离子，得到滤饼；
F、配制二氧化钛悬乳液往滤饼中加入去离子水得到二氧化钛悬乳液，二氧化钛悬乳液中的二氧化钛重量浓度为2-25％，最佳为5-10％；G、表面处理先以超声波将二氧化钛悬乳液进行分散处理，然后加入处理剂进行表面处理，并以中和剂调整溶液PH值为6-8；H、干燥在溶液中加入正丁醇溶液，进行共沸蒸馏，至除去所含水分，得到粉体；I、煅烧干燥后的粉体在200-450℃下煅烧2-6小时，粉体中所含的正丁醇以及其他有机物除去，即得到金红石型纳米二氧化钛粉体。
本发明A工序中，四氯化钛溶液的配制在冰水浴中进行，避免了因强烈水解而生成锐钛矿的可能。
本发明B工序中，是将四氯化钛水溶液缓慢滴加入碱液，在滴加过程中要不停地搅拌，使反应均匀，加入的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。
本发明C工序中，对中和产物加热时，缓慢升温到60-100℃，升温速度宜控制在1℃/min，中和产物升温至兰色胶体状态时，停止升温，维持此温度，恒温60-180分钟，再缓慢冷至室温。
本发明D工序中，加入的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。
本发明E工序中，抽滤洗涤后的滤液用检验液检验，看是否仍有氯离子存在，且滤液的电导率应小于280μs/cm，否则反复抽滤洗涤，所用检验液为AgNO3.
本发明G工序中，超声波分散处理进行的强度不小于200W，时间为5-30分钟，所用处理剂为硅、铝、锡、锆盐溶液的一种至四种，处理剂用量控制在溶液中二氧化钛重量的1-20％之间。
本发明G工序中，所用中和剂为Al(NO3)3溶液、NaSiO3溶液、ZrOCl2溶液、Al2(SO4)3中的至少一种。
本发明的优点在于通过本发明制备的纳米二氧化钛，不仅粒径超细、金红石相纯度高，而且具备极好的分散性、耐候性，化学稳定性、热稳定性，可广泛用于高档化妆品、高档涂料、化纤、塑料等领域。
附图及图面说明
图1是本发明工艺流程图
具体实施例方式
权利要求
1.一种金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于包括如下工序配制四氯化钛溶液、溶液中和、精化处理、二次中和、抽滤洗涤、配制二氧化钛悬乳液、表面处理、干燥、煅烧。
2.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于配制四氯化钛溶液工序的操作过程是将四氯化钛溶液和去离子水在冰水浴中以1∶(2.5-3.5)的重量比进行配比，配制温度小于80℃。
3.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于溶液中和工序的操作过程是将配制好的四氯化钛溶液加入碱液，边加边均匀搅拌，使PH值为0.2-1.2加入的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于精化处理工序的操作过程是将中和产物缓慢升温到60-100℃，升温速度控制在1℃/min，中和产物升温至兰色胶体状态时，停止升温，维持此温度，恒温60-180分钟，再缓慢冷至室温。
4.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于二次中和工序的操作过程是在精化处理后的溶液中加中和剂，调整PH值在6-8的范围内，使溶液中的胶体聚沉，加入的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于抽滤洗涤工序的操作过程是用沉降槽反复除去溶液上层电解质，再进行抽滤，直至基本洗净氯离子，得到滤饼，抽滤洗涤后的滤液用检验液检验，看是否仍有氯离子存在，且滤液的电导率应小于280μs/cm，否则反复抽滤洗涤。
6.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于配制二氧化钛悬乳液工序的操作过程是往滤饼中加入去离子水得到二氧化钛悬乳液，二氧化钛重量浓度为2-25％，最佳为5-10％。
7.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于表面处理工序的操作过程是先以超声波将二氧化钛悬乳液进行分散处理，超声波分散处理进行的强度不小于200W，时间为5-30分钟，然后加入处理剂进行表面处理，并以中和剂使溶液PH值维持在6-8。
8.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于干燥工序的操作过程是在溶液中加入正丁醇溶液，进行共沸蒸馏，直至除去所含水分，得到粉体。
9.根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于煅烧工序的操作过程是干燥后的粉体在200-450℃下煅烧2-6小时，将粉体中所含正丁醇以及其他有机物除去，即得到金红石型纳米二氧化钛粉体。
10.根据权利要求1或7所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于表面处理工序中，所用处理剂为硅、铝、锡、锆盐溶液的一种至四种，处理剂用量控制在溶液中二氧化钛重量的1-20％之间，所用中和剂为Al(NO3)3溶液、NaSiO3溶液、ZrOCl2溶液、Al2(SO4)3中的至少一种。
全文摘要
本发明公开了一种由四氯化钛为前驱体，液相法制备纯金红石型纳米二氧化钛粉体的方法，它的主要步骤为四氯化钛配液、中和、精化处理、二次中和、洗涤、表面处理、干燥，并对二氧化钛进行了无机物的表面处理，由此法制备的金红石型纳米二氧化钛粉体粒径超细，具有良好的分散性和耐候性，可广泛用于高档化妆品、高档涂料、化纤、塑料等领域。
文档编号C09C1/36GK1398924SQ0110865
公开日2003年2月26日 申请日期2001年7月23日 优先权日2001年7月23日
发明者皇晓辉, 鄢照荣, 朱晓林 申请人:皇晓辉, 鄢照荣