专利名称：一种x射线激发的硼磷酸钡发光材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料及其制备方法。这种发光材料在X射线激发下具有很强的发光，属于闪烁发光材料领域。
背景技术：
无机闪烁材料是一类价值高、经济效益大的发光材料，由于核物理，磁共振成像，正电子发射层析摄影术(PET)，X射线计算机断层扫描图(即CT)等高技术发展和要求，新型无机闪烁材料在上世纪80年代末获得显著进展，开辟了另一个新的应用市场，预期其在21世纪将有更大发展。近年来，闪烁材料也还在安全检查(集装箱快速检查系统)和工业检测(如油井核探测、火箭、导弹、飞行器等重要部件的无损探伤等)中崭露头角，它将催生出一个数百亿美元产值的高新技术产业。目前所使用的闪烁材料主要是NaI:Tl、PbWO4、Bi4Ge3O12等，但它们还存在着某些缺点，或者稳定性差，或者余晖长，或者效率低。到目前为止还未见成功采用较安全、简便的方法制备出新型X射线激发的高效闪烁发光材料的报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于X射线激发的闪烁发光材料及其制备方法。
本发明提出的X射线激发的高效发光材料为硼磷酸钡，其化学组成式为Ba3BPO7。
本发明采用的钡源、硼源、铵源三种原料，其中钡源为碳酸钡，硼源为硼酸，铵源为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
按化学组成式配比原料后，本发明可采用一步烧成或两步烧成法完成。
一步烧成法钡源、硼源、铵源原料经过程序升温后，反应在高温空气气氛中进行，灼烧温度为800-1300℃，灼烧时间为2-15小时，冷却取出，经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
两步烧成法钡源、硼源、铵源中的两种或三种原料经过程序升温后，反应在高温空气气氛中进行，灼烧温度为300-500℃，灼烧时间为1-4小时，灼烧后所得的块体材料研磨成粉末。再加入钡源、硼源、铵源中的第三种原料再次灼烧或直接再次灼烧，灼烧温度为800-1300℃，灼烧时间为2-15小时，冷却取出，经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
本发明制备工艺简单，易于操作，制备出的发光材料在X射线激发下有很强分发光。
图1是Ba3BPO7的X射线衍射图。
图2是Ba3BPO7在X射线激发下的发光光谱。
具体实施例方式实施例1称取碳酸钡1.184克，硼酸0.124克，磷酸二氢铵0.230克，在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入氧化铝坩锅内，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至400℃，灼烧2小时，自然冷却后取出，在玛瑙研钵中研磨重新放入氧化铝坩锅中，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至1100℃，灼烧11小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色粉末，经X射线衍射鉴定结构(见图1)，即得所需的高效X射线激发发光材料，在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带，峰值波长为425nm。
实施例2称取碳酸钡1.184克，硼酸0.124克，磷酸二氢铵0.230克，在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入氧化铝坩锅内，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至1100℃，灼烧11小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色粉末，经X射线衍射鉴定结构(见图1)，即得所需的高效X射线激发发光材料，在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带，峰值波长为409nm。与实施例1相比，其峰值强度为实施例1强度的2倍。
实施例3称取碳酸钡1.184克，硼酸0.124克，磷酸氢二铵0.264克，在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入氧化铝坩锅内，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至400℃，灼烧2小时，自然冷却后取出，在玛瑙研钵中研磨重新放入氧化铝坩锅中，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至1100℃，灼烧11小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色粉末，经X射线衍射鉴定结构(见图1)，即得所需的高效X射线激发发光材料，在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带，峰值波长为416nm。与实施例1相比，其峰值强度为实施例1强度的2倍。
实施例4称取碳酸钡1.184克，硼酸0.124克，磷酸氢二铵0.264克，在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入氧化铝坩锅内，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至1100℃，灼烧11小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色粉末，经X射线衍射鉴定结构(见图1)，即得所需的高效X射线激发发光材料，在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带，峰值波长为415nm。与实施例1相比，其峰值强度为实施例1强度的2.2倍。
实施例5称取硼酸0.124克，磷酸二氢铵0.230克，在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入氧化铝坩锅内，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至400℃，灼烧2小时，自然冷却后取出，研磨成粉末，与1.184克碳酸钡充分混合后，将混合物放入氧化铝坩锅中，盖好坩锅盖，放入高温炉中，升温至1000℃，灼烧11小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色粉末，经X射线衍射鉴定结构(见图1)，即得所需的高效X射线激发发光材料，在X射线激发下其发射光谱在300-600nm有强发射带，峰值波长为406nm(见附图2)。与实施例1相比，其峰值强度为实施例1强度的1.7倍。
权利要求
1.一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料，其特征在于其化学组成式为Ba3BPO7，形态为粉末状。
2.按权利要求1所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法，其特征在于(1)选用钡源、硼源、铵源三种原料；(2)按化学组成式配比原料；(3)钡源、硼源、铵源原料经过程序升温后，在高温空气气氛中进行灼烧反应，灼烧温度为800-1300℃，灼烧时间为2-15小时，冷却取出，经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
3.按权利要求2所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法，其特征在于所述的钡源为碳酸钡，硼源为硼酸，铵源为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
4.按权利要求1所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法，其特征在于(1)选用钡源、硼源、铵源三种原料；(2)按化学组成式配比原料；(3)钡源、硼源、铵源中的两种或三种原料经过程序升温后，在高温空气气氛中进行灼烧反应，灼烧温度为300-500℃，灼烧时间为1-4小时，灼烧后所得的块体材料研磨成粉末；然后加入钡源、硼源、铵源中的第三种原料再次灼烧或直接再次灼烧，灼烧温度为800-1300℃，灼烧时间为2-15小时，冷却取出，经过研磨粉碎后即得所需高效发光材料。
5.按权利要求4所述的一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料的制备方法，其特征在于所述的钡源为碳酸钡，硼源为硼酸，铵源为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
6.一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料用作闪烁发光材料。
全文摘要
本发明提出一种X射线激发的硼磷酸钡发光材料及其制备方法，其化学组成式为Ba3BPO7。本发明所提出的制备方法包括选取含有钡源、硼源、磷源的原材料进行混合，按化学组成式配比原料后，可采用灼烧温度为800－1300℃，灼烧时间为2－15小时的一步烧成或300－500℃灼烧1－4小时再以800－1300℃灼烧2－15小时的两步烧成法完成。最后经研磨粉碎后即得所需高效发光材料，该发光材料可应用于闪烁发光材料领域。
文档编号C09K11/70GK1603386SQ20041005412
公开日2005年4月6日 申请日期2004年8月30日 优先权日2004年8月30日
发明者吴雪艳, 赵景泰, 段成军, 杨昕昕, 陈昊鸿 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所