专利名称：：高强度活性黑除盐方法
技术领域：
：本发明涉及活性染料
技术领域：
，特别涉及高强度活性黑KN-B除盐方法。
背景技术：
：活性染料具有色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适应性强等明显特点。商业名称为活性黑KN-B的分子结构为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>分子式C26H21N5Na4019S6,分子量991.82。现有的工艺方法如下1)对位酯溶解在水中加入对位酯，在搅拌下加入碳酸钠溶液，调整pH-3.5—5，备用。2)重氮化反应在上述1)溶液中，加入碎冰、硫酸、亚硝酸钠溶液，重氮反应温度在0-5'C，反应1-2小时，亚硝酸钠浓度保持微过量。3)偶合反应在上述2)溶液中加入适量氨基磺酸，除去过量亚硝酸钠后，加入H酸粉状物，进行偶合反应，温度在10—18'C，pH《3。4)二次偶合在上述3)反应到达终点后，进行二次偶合。加入15—18%碳酸钠溶液，中和至pH=6—6.5，时间为45—60分钟。5)过滤将上述4)的反应溶液压滤，收集滤液，用盐酸调整pH-5—5.5。6)拼混将上述5)滤液进行标准化。7)干燥将上述6)溶液拼混合格后，过滤出去微量杂质，滤液加入防尘剂后喷雾干燥，确认pl^5—5.5，喷雾出口温度控制在105°C。该产品目前生产方法未采取除盐步骤，产品强度只有120%。无法满足使用该产品用于拼混高强度黑色染料的需要
发明内容本发明采用一种除盐方法，目的是克服现有技术的不足，提高产品强度，拼混出更多的活性黑系列产品。新方法生产成本低，废水量小，产品强度高、溶解度好，而且适应性强。本发明的高强度活性黑除盐方法，包括对位酯溶解、重氮化反应、偶合反应、二次偶合、过滤、拼混和干燥，在对位酯溶解和二次偶合步骤中，采用碳酸钙取代碳酸钠；在过滤步骤中除去含有的钙盐。本发明的高强度活性黑除盐方法，具体方法如下1)对位酯溶解在水中加入对位酯，在搅拌下用碳酸钙粉状物进行溶解，在最后加入过量碳酸钠溶液，调整？11=3.55，备用；2)重氮化在上述l)溶液中，加入碎冰、硫酸，快速加入亚硝酸钠溶液，重氮反应温度在05'C，反应12小时，亚硝酸钠浓度保持微过量；3)偶合反应在上述2)溶液中加入氨基磺酸，除去过量亚硝酸后，加入H酸粉状物，进行偶合反应，温度在1018"C，pH《3，反应时间68小时；4)二次偶合:在上述3)反应到达终点后，加入碳酸钙粉状物，进行二次偶合，控制pH=66.5;5)过滤将上述4)的反应溶液压滤，除去溶液中的盐分，收集滤液，用盐酸调整pl^56)拼'混将上述5)滤液进行标准化；7)干燥将上述6)溶液拼混合格后，过滤出去微量杂质，滤液加入防尘剂后喷雾干燥，确认pH-55.5，喷雾出口温度控制在105土rC。得到成品，强度149152%。所述的过滤步骤中，在压滤完毕后用小量水洗后再打风。所述的干燥步骤加入防尘剂数量应在干粉的重量的4--5%。之间。所述的对位酯溶解的碳酸钠溶液浓度在15--18%。所述的重氮反应中亚硝酸钠溶液浓度在30-35%。本发明生产的活性黑KN-B产品强度高达150。/。，用于棉纤维的浸染。用于拼混其他活性黑产品。提高了产品的强度和产品的溶解度，更加适用于印染行业的使用。具体实施方式结合具体实施，对本发明作进一步说明1、配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>折百含量=自然量><含量(或纯度)2、实施步骤1)对位酯溶解在3，000L搪瓷罐中加入底水2,000L，搅拌加入对位酯1，040kg(96%),用碳酸钙粉状物和稀碳酸钠溶液调整pt^3.55，体积为2,5003,000L。2)重氮化将上述溶液放入10,000L塘瓷罐中，加入碎冰约4,000kg，然后加入98%硫酸445kg，快速加入亚硝酸钠溶液，温度在05'C，反应12小时。保持亚硝酸钠微过量。3)偶合在上述重氮盐溶液中加入适量的氨基磺酸，除去过量亚硝酸钠。然后加入H酸675kg(纯度86%)，进行偶合反应。pH《3，温度1014。C，反应时间在68小时。4)二次偶合反应到达终点后，加入碳酸钙粉末，进行二次偶合，控制pt^66.5。5)过滤将上述偶合液压滤，除去溶液中的盐分，收集滤液，并用盐酸调整pH-55.5。6)拼混将上述调整好的溶液进行标准化。7)干燥将拚混好的溶液过滤除去微量杂质，滤液加入防尘剂，喷雾干燥，出口温度控制在105±1°C，得成品约为1800kg，强度149152%。3、消耗表序号原料名称纯度％消耗值kg/t1对位酯96577.82硫酸98252.83亚硝酸钠96141.74H酸86375.05碳酸钙96322.26碳酸钠9644.47除尘剂工业5.04、产品比较新老方法生产产品质量比较项目原工艺新工艺强度120%150%溶解度100g/l300g/l在实际生产中，根据需要还可以做如下处理如在过滤步骤中，在压滤完毕后用小量水洗后再打风。在干燥步骤加入防尘剂数量应在干粉的重量的4-5%。之间。对位酯溶解的碳酸钠溶液浓度选择在15-18%。重氮反应中亚硝酸钠溶液浓度选择在30—35%。本发明公开和提出的高强度活性黑除盐方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数、工艺步骤等环节实现。本发明的方法与技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。权利要求1.一种高强度活性黑除盐方法，包括对位酯溶解、重氮化反应、偶合反应、二次偶合、过滤、拼混和干燥，其特征是在对位酯溶解和二次偶合步骤中，采用碳酸钙取代碳酸钠；在过滤步骤中除去含有的钙盐。2.如权利要求1所述的高强度活性黑除盐方法，其特征是方法如下1)对位酯溶解在水中加入对位酯，在搅拌下用碳酸钙粉状物进行溶解，在最后加入过量碳酸钠溶液，调整pH-3.55，备用；2)重氮化在上述l)溶液中，加入碎冰、硫酸，快速加入亚硝酸钠溶液，重氮反应温度在05'C，反应12小时，亚硝酸钠浓度保持微过量；3)偶合反应在上述2)溶液中加入氨基磺酸，除去过量亚硝酸后，加入H酸粉状物，进行偶合反应，温度在1018'C，pH《3，反应时间68小时；4)二次偶合在上述3)反应到达终点后，加入碳酸钙粉状物，进行二次偶合，控制pH:66.5;5)过滤将上述4)的反应溶液压滤，除去溶液中的盐分，收集滤液，用盐酸调整pH=55.5;6)拼混将上述5)滤液进行标准化；7)干燥将上述6)溶液拼混合格后，过滤出去微量杂质，滤液加入防尘剂后喷雾干燥，确认pf^55.5，喷雾出口温度控制在105士rC;得到成品，强度149152%。3.如权利要求2所述的高强度活性黑除盐方法，其特征是所述的过滤步骤中，在压滤完毕后用小量水洗后再打风。4.如权利要求2所述的高强度活性黑除盐方法，其特征是所述的干燥步骤加入防尘剂数量应在干粉的重量的45%。之间。5.如权利要求2所述的高强度活性黑除盐方法，其特征是所述的对位酯溶解的碳酸钠溶液浓度在1518%。6.如权利要求2所述的高强度活性黑除盐方法，其特征是所述的重氮反应中亚硝酸钠溶液浓度在3035%。全文摘要本发明涉及活性染料
技术领域：
，特别涉及高强度活性黑KN-B除盐方法。本发明的高强度活性黑除盐方法，包括对位酯溶解、重氮化反应、偶合反应、二次偶合、过滤、拼混和干燥，在对位酯溶解和二次偶合步骤中，采用碳酸钙取代碳酸钠；在过滤步骤中除去含有的钙盐。本发明生产的活性黑KN-B产品强度高达150％，用于棉纤维的浸染。用于拼混其他活性黑产品。提高了产品的强度和产品的溶解度，更加适用于印染行业的使用。文档编号C09B62/01GK101125965SQ20071005873公开日2008年2月20日申请日期2007年8月14日优先权日2007年8月14日发明者张克栋,张兴华,李玉刚申请人:天津市德凯化工有限公司