专利名称：多官能度聚硅氧烷偶联剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一类处理无机粉末填料的偶联剂，特别是涉及多官能聚硅氧烷偶联剂及其 制备方法。
背景技术：
近些年，硅垸偶联剂在许多领域得到广泛应用。如用作非交联聚合物体系的交联固化 剂，使其实现常温固化；用于材料表面改性，赋予防静电、防霉、防臭、抗凝血及生理惰 性等性能；用于异种基体间的弹性桥联剂，即改善两者不同化学性能材料的黏接性，达到 提高制品的机械、电绝缘、抗老化及憎水等综合性能的目的。传统的硅垸偶联剂为小分子 链，在对纤维或者无机粉末填料进行表面改性时需要较多的偶联剂，而且在有机树脂或者 聚合物基体中改性过的无机粉体仍然有部分团聚的现象。大分子链的硅垸偶联剂则可以提 高偶联剂的使用效率和拓宽偶联剂的适用领域。
中国发明专利申请CN1824689公开了一种带有长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成方法。 该方法是以乙烯丙基聚醚与烷氧基氢硅烷为原料，采用氯铂酸溶液为催化剂，通过硅氢加 成反应合成氢硅化硅烷中间体，此中间体再与不饱和酰氯在溶剂中进行酯化反应从而得到 一段带有双键并含有一定聚醚链段的长链硅烷偶联剂。中国发明专利申请CN101070380公 开了一种縮水甘油醚基封端的长链聚醚型硅烷偶联剂，是用烯丙基聚醚与环氧氯丙烷在路 易斯酸或路易斯碱催化下反应得到氯醇醚中间体，此氯醇醚中间体再在无机碱催化下进行 闭环反应，经后处理得到縮水甘油醚基烯丙基聚醚，后者再与有机氢硅烷在氯铂酸催化下 进行硅氢加成反应得到縮水甘油醚基封端的长链聚醚型硅烷偶联剂。但是上述两专利方法 制备的偶联剂由于其主链皆为聚醚嵌段，不能耐高温，在高温制品的应用上受到限制。而 且工艺比较繁琐复杂。
中国发明专利申请CN1165533公开了一种多官能度聚硅氧烷的制备方法。该方法通过 聚甲基氢硅烷与单官能度醇在Karstedt催化剂下脱氢縮合得到至少其中一个链节的侧基为 烷氧基的聚硅氧烷。该方法涉及到的聚硅氧烷主链为硅氧键，从而有较好的耐热性，但是 其含有烷氧基的链节内仅有一个垸氧基，在使用过程中也就只有一个可水解的基团。而硅
4烷偶联剂的黏接能力随水解基团的增加而增加，因此此偶联剂的黏接效果将不如一个链节
中含有三个水解基团的偶联剂的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有硅垸偶联剂存在的缺陷，提供每个链节含有三个烷氧基或 端基含有三个烷氧基，表面处理效果好，耐热性高的长分子链多官能度聚硅氧烷偶联剂的 制备方法。本发明的另一目的在于提供上述方法制备的多官能度聚硅氧烷偶联剂。
本发明的目的通过如下方法实现
多官能度聚硅氧垸偶联剂的制备方法在弱极性溶剂的体系中，铂系催化剂作用下， 聚硅氧烷在50 12(TC范围内通过侧基或端基官能团与三烷氧基硅烷之间的硅氢加成反应， 合成多官能度聚硅氧垸偶联剂；所述聚硅氧烷的侧基或端基含有碳碳双键，则三烷氧基硅 烷含有硅氢键；所述聚硅氧烷含有硅氢键，则三烷氧基硅烷含有碳碳双键；所述弱极性溶 剂用量为聚硅氧垸质量的1 3倍；所述铂系催化剂用量为聚硅氧烷和三烷氧基硅烷总质量 的万分之一到百万分之一之间；聚硅氧烷中的碳碳双键或硅氢键的摩尔数与三烷氧基硅烷 中的硅氢键或碳碳双键的摩尔数之比为50: 1 1: 1。
所述侧基含有碳碳双键的聚硅氧垸为聚甲基乙烯基硅氧烷、聚乙基乙烯基硅氧烷、聚 苯基乙烯基硅烷、端乙烯基聚二甲基硅氧垸、端乙烯基聚二乙基硅氧烷、端乙烯基聚甲基 乙基硅氧垸、端乙烯基聚甲基苯基硅氧垸、端乙烯基聚乙基苯基硅氧垸、聚甲基烯丙基硅 氧烷、聚乙基烯丙基硅氧烷、聚苯基烯丙基硅氧烷、端烯丙基聚二甲基硅氧烷、端烯丙基 聚二乙基硅氧垸、端烯丙基聚甲基乙基硅氧烷、端烯丙基聚甲基苯基硅氧烷或端烯丙基聚 乙基苯基硅氧烷。所述侧基含有碳碳双键的聚硅氧垸还可为聚甲基乙烯基硅氧垸、聚乙基 乙烯基硅氧垸、聚苯基乙烯基硅垸、端乙烯基聚二甲基硅氧垸、端乙烯基聚二乙基硅氧烷、 端乙烯基聚甲基乙基硅氧烷、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、端乙烯基聚乙基苯基硅氧烷、 聚甲基烯丙基硅氧烷、聚乙基烯丙基硅氧烷、聚苯基烯丙基硅氧烷、端烯丙基聚二甲基硅 氧烷、端烯丙基聚二乙基硅氧烷、端烯丙基聚甲基乙基硅氧烷、端烯丙基聚甲基苯基硅氧 烷或端烯丙基聚乙基苯基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的共聚物。所述侧基含有碳碳双键的聚 硅氧垸优选聚甲基乙烯基硅氧垸、端乙烯基聚二甲基硅氧烷或端烯丙基聚二甲基硅氧烷。
所述含有硅氢键的三烷氧基硅烷为三甲氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷、三丙氧基氢硅 垸、三异丙氧基氢硅烷或三苯酚基氢硅垸。优选三甲氧基氢硅垸或三乙氧基氢硅烷。
所述含有硅氢键的聚硅氧烷为聚甲基氢硅氧垸、聚乙基氢硅氧烷、聚苯基氢硅氧烷、 端氢聚二甲基硅氧垸、端氢聚二乙基硅氧烷、端氢聚甲基乙基硅氧烷、端氢聚甲基苯基硅氧垸或端氢聚乙基苯基硅氧烷。所述含有硅氢键的聚硅氧烷还可为聚甲基氢硅氧烷、聚乙 基氢硅氧烷、聚苯基氢硅氧烷、端氢聚二甲基硅氧烷、端氢聚二乙基硅氧烷、端氢聚甲基 乙基硅氧垸、端氢聚甲基苯基硅氧垸或端氢聚乙基苯基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的共聚物。 所述含有硅氢键的聚硅氧烷优选聚甲基氢硅氧垸、端氢聚二甲基硅氧垸、端氢聚甲基苯基 硅氧烷。
所述含有碳碳双键的三烷氧基硅垸为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙 烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅垸、烯丙基三甲氧基硅烷， 烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅垸或烯丙基三苯酚基硅 垸；优选乙烯基三甲氧基硅垸、烯丙基三乙氧基硅烷。
所述弱极性溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛垸、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、 一氯甲 垸、二氯甲烷、三氯甲垸和四氯化碳中的一种或多种；优选正己烷、甲苯、三氯甲烷。
所述铂系催化剂为Pt(O)、 H2PtCl6 M20、 K2PtCl4、 Pt(COO)2Cl2、 [Pt(C2H2)2Cl2]2、 Pt(CH2=CHC6H5)2Cl2、 Pt(C2H4)[P(C6H5)3]2、 Pt[P(C6H5)3]3Cl、 Pt(02) [P(C6H5)3]2或Pt(PR3)2Cl2。 优选H2PtCl6 6H20、 [Pt(C2H2)2Cl2]2， Pt(CH2=CHPh)2Cl2。
上述方法制备的多官能度聚硅氧垸偶联剂，聚硅氧烷主链为硅氧键，而且包括多个烷
氧基，主链包括如下结构
<formula>formula see original document page 6</formula>
式中R为含1 6个碳的直链烷基或芳香烃基，以甲基、乙基或苯基为佳。R'为直链烷 氧基硅基垸基或酚基硅基垸基，以三甲氧基硅基乙基、三乙氧基硅基乙基、三甲氧基硅基 丙基或三乙氧基硅基丙基为佳。
更具体地说，本发明制备的多官能度聚硅氧烷偶联剂，侧基或端基含有烷氧基硅基烷 基，可为如下4种结构式中任一种
<formula>formula see original document page 6</formula><formula>formula see original document page 7</formula>
式中m-l 200; n=0 200; R为甲基、乙基或苯基；R，为氢、甲基、乙基或苯基； R和R'可以同时为同一基团，也可以同时为不同一基团；R"为甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基。
本专利反应温度是在50 12(TC内，优选所用溶剂的沸点温度。 相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果
(1) 本发明制备的多官能度聚硅氧烷的耐热性要高于专利申请CN1824689和专利申 请CN101070380涉及的长链聚醚型硅垸偶联剂；而且本发明所涉及的工艺为一步合成法， 工艺简单。
(2) 本发明制备的多官能度聚硅氧烷，由于每个链节含有三个烷氧基或端基含有三个 烷氧基，因此对无机粉末填料的表面处理效果比专利申请CN1165533制备的每个链节只有 一个烷氧基的多官能度聚硅氧烷对无机粉末填料的表面处理效果要好。
图1为实例1所合成的偶联剂的热失重曲线图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不实施 例表述的范围。实施例1
在配有回流装置和干燥装置的500ml三口烧瓶中，加入60克(O.Olmol)的干燥的聚 甲基氢硅氧垸(Mn = 6000， Xn=100)和干燥的100克甲苯，然后加入0.067克的 [Pt(C2H2)2Cl2〗2，逐滴加入乙烯基三甲氧基硅烷73克(0.5mol)，在IO(TC反应10小时，得 无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物，经过氢'H核磁共振谱 表征(化学位移:4.7ppm、 3.54ppm、 1.08ppm、 0.55ppm、 0.18ppm、 O.lOppm)，其结构如 下式<formula>formula see original document page 8</formula>附图为此偶联剂在氮气氛围中的热失重图。可以知道，此偶联剂的开始分解温度为303 °C;在80(TC下，质量保留率为17.4%。可见本发明制备的偶联剂有很好的耐热性。而且 本实施例制备的多官能度聚硅氧烷，由于每个链节含有三个烷氧基，因此对无机粉末填料 的表面处理效果比专利申请CN1165533制备的每个链节只有一个烷氧基的多官能度聚硅氧 垸对无机粉末填料的表面处理效果要好。
实施例2
在配有回流装置和干燥装置的500ml三口烧瓶中，加入86克(O.Olmol)的干燥的聚
甲基乙烯基硅氧烷(Mn约为8600， Xn=100)和干燥的100克正己烷，然后加入0.10克
的H2PtCl6 "6H2O异丙醇溶液(质量浓度为2X)，逐滴加入三乙氧基氢硅烷49.20克(0.3mo1)，
在5(TC反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物，
经过氢!H的核磁共振谱表征，其结构如下式<formula>formula see original document page 8</formula>实施例3在配有回流装置和干燥装置的250ml三口烧瓶中，加入66.6克(O.Olmol)的干燥的端 乙烯基聚二甲基硅氧垸(Mn约6660， Xn=90)和干燥的50克正己垸，依次加入3.28克 三乙氧基氢硅垸(0.02mol)和0.07克的^((32112)2(:12]2，在60。C反应8小时，得无色透明 溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧垸偶联剂产物，经过氢！H的核磁共振谱表征， 其结构如下式
OCH2CH3 CH3 CH3 OCH2CH3
CH3CH20—Si—CH2—CH2千Si—OySi—CH2_CH2—Si—OCH2CH3 I I ol I
OCH2CH3 CH3 CH3 OCH2CH3
本实施例制备的多官能度聚硅氧垸，由于端基含有三个烷氧基，因此对无机粉末填料 的表面处理效果比专利申请CN1165533制备的每个链节只有一个烷氧基的多官能度聚硅氧 烷对无机粉末填料的表面处理效果要好。
实施例4
在配有回流装置和干燥装置的250ml三口烧瓶中，加入74克(O.Olmol)的干燥的端 烯丙基聚二甲基硅氧垸(Mn约为7400, Xn=100)和干燥的100克甲苯，然后加入0.077 克的H2PtCl6'6H20异丙醇溶液(质量浓度为2%)，逐滴加入三乙氧基氢硅垸3.28克 (0.02mol)，在甲苯沸点温度下(110.8°C)反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经 过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物，经过氢"H核磁共振谱表征，其结构如下式 ^)CH2CH3 (^H3 CH3 OCH2CH3
CH3CH20—Si—CH「CH厂CHrfSi—O于Si—CH2—CH2—CH2—Si—OCH2CH3 II iool T
OCH2CH3 CH3 CH3 OCH2CH3
实施例5
在配有回流装置和干燥装置的500ml三口烧瓶中，加入86克(O.Olmol)的干燥的聚 甲基乙烯基硅氧烷(Mn约为8600， Xn=100)和干燥的150克正己烷，然后加入0.073克 的H2PtCl6 ，61120异丙醇溶液(质量浓度为2%)，逐滴加入三甲氧基氢硅垸61克(0.5mo1)， 在正己垸沸点温度下(68.7°C)反应10小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏 后得聚硅氧垸偶联剂产物，经过氢'H的核磁共振谱表征，其结构如下式ch3 ch3 CH3—Si—OfSi— ch3 ch2 ch2
CH30—Si—OCH3 OCH3
实施例6
在配有回流装置和干燥装置的500ml三口烧瓶中，加入59，2克(O.Olmol)的干燥的端 氢聚二甲基硅氧烷(Mn=5900， Xn=80).和干燥的80克三氯甲烷，然后加入0.024克 [Pt(C2H2)2Cl2]2，逐滴加入乙烯基三甲氧基硅烷2.92克(0.02mol)，在三氯甲垸沸点温度下 (61.8°C)反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂 产物，经过氢的核磁共振谱表征，其结构如下式
och3 ch3 ch3 ch3 och3
CH30—Si—CH2—CH2—Si—OfSi—0)~Si—CH2—CH2—Si—OCH3 och3 ch3 ch38Vh3 och3
实例7
在配有回流装置和干燥装置的500ml三口烧瓶中，加入128.6克(0.005mol)的干燥的 端氢聚甲基苯基硅氧烷(Mn=25700， Xn=100)和干燥的150克三氯甲烷，然后加入0.13 克Pt(CH2=CHC6H5)2Cl2，逐滴加入烯丙基三乙氧基硅烷2.04克(O.Olmol),在三氯甲烷沸 点下(61.2°C)反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶 联剂产物，经过氢的核磁共振谱表征，其结构如下式
OCH2CH3 CH3 CH3^^i^ fH3 OCH2CH3
CH3CH20—CH2—CH2—CH2—Si—afS—OfSi—C^Si—CH「CH2—CH2—Si~OCH2CH3 OCH2CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 OCH2CH3
实例8
在配有回流装置和干燥装置的,500ml三口烧瓶中，加入74克(0.005mol)的干燥的聚 乙基氢硅氧垸(Mn= 14800， Xn=200)和干燥的100克四氯化碳，然后加入0.019克 H2PtCl6*6H20异丙醇溶液(质量浓度为2%)，逐滴加入乙烯基三异丙氧基硅垸116克 (0.5mol)，在回流温度下(76.8°C)反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压 蒸馏后得聚硅氧垸偶联剂产物，经过氢'H的核磁共振谱表征，其结构如下式
H
c
3 I 3
H I H
clslc
o
H .1 H H
cisichcCH3 CH2CH3 CH2CH3 CH3 CH厂Si—OfSi—O计Si-O^Si—CH3 CH3 CH2H CH3 CH2(CH3)2CHO_Si—OCH(CH3)2 OCH(CH3)2实例9在配有回流装置和干燥装置的1000ml三口烧瓶中，加入60克(0.005 mol)的干燥的 聚乙基乙烯基硅氧烷(Mn= 12000， Xn=120)和干燥的150克正庚烷，然后加入0.008克 Pt(COO)2Cl2，逐滴加入三丙氧基氢硅垸20.6克(O.lmol)，在回流温度下(98.4°C)反应6 小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物，经过氢&的 核磁共振谱表征，其结构如下式CH3 CH2CH3 CH2CH3 CH3 CH3—Si—OfSi—0^~("Si—C^Si—CH3CH3 CH2 CH CH3 I II CH2 CH2CH3CH2CH20_Si—OCH2CH2CH3OCH2CH2CH3实例10在配有回流装置和干燥装置的1000ml三口烧瓶中，加入150克(O.Olmol)的干燥的 端烯丙基聚乙基苯基硅氧烷(Mn= 15000， Xn=100)和干燥的150克正庚烷，然后加入 0.015克Pt(CH2-CHPh)2Cl2，逐滴加入三乙氧基氢硅垸3.28克(0.02mol)，在回流温度下(98.4 °C)反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物， 经过氢>H的核磁共振谱表征，其结构如下式OCH2CH3 CH2CH3 CH2CH3 OCH2CH3CH3CH20—Si—CH「CH2—CH2~f"Si—OfSi—CH2—CH2—CH2—Si——OCH2CH3 OCH2CH3 OCH2CH3。。实例11在配有回流装置和干燥装置的1000ml三口烧瓶中，加入40克(O.Olmol)的干燥的端 乙烯基聚甲基乙基硅氧垸(Mn=4000， Xn=50)和干燥的120克环己垸，然后加入0.00411克Pt(CH2=CHPh)2Cl2，逐滴加入三苯酚基氢硅垸6.16克(0.02mol)，在80。C下反应6小时， 得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物，经过氢'H的核磁共 振谱表征，其结构如下式<formula>formula see original document page 12</formula>实例12在配有回流装置和干燥装置的1000ml三口烧瓶中，加入75克(O.Olmol)的干燥的端 乙烯基聚乙基苯基硅氧烷(Mn=7500， Xn=50)和干燥的150克正庚烷，然后加入0.007 克Pt[P(C6H5)3]3Cl，逐滴加入三丙氧基氢硅烷2.06克(O.Olmol),在回流温度下(98.4°C) 反应8小时，得无色透明溶液。此透明溶液经过减压蒸馏后得聚硅氧烷偶联剂产物，经过 氢！H的核磁共i谱表征，其结构如下式 CH2CH2CH3 CH2CH3 CH2CH3CH3CH2CH20—CH2—CHrf^i—O^i—CH=CH2 OCH2CH2CH3S。如上所述，即可较好实施本发明'
权利要求
1. 多官能度聚硅氧烷偶联剂的制备方法，其特征在于在弱极性溶剂的体系中，铂系催化剂作用下，聚硅氧烷在50～120℃通过侧基或端基官能团与三烷氧基硅烷之间的硅氢加成反应，合成多官能度聚硅氧烷偶联剂；所述聚硅氧烷的侧基或端基含有碳碳双键，则三烷氧基硅烷含有硅氢键；所述聚硅氧烷含有硅氢键，则三烷氧基硅烷含有碳碳双键；所述弱极性溶剂用量为聚硅氧烷质量的1～3倍；所述铂系催化剂用量为聚硅氧烷和三烷氧基硅烷总质量的万分之一到百万分之一之间；聚硅氧烷中的碳碳双键或硅氢键的摩尔数与三烷氧基硅烷中的硅氢键或碳碳双键的摩尔数之比为50∶1～1∶1。
2、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧垸偶联剂的制备方法，其特征在于所述侧 基含有碳碳双键的聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、聚乙基乙烯基硅氧烷、聚苯基乙烯基 硅垸、端乙烯基聚二甲基硅氧垸、端乙烯基聚二乙基硅氧垸、端乙烯基聚甲基乙基硅氧烷、 端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、端乙烯基聚乙基苯基硅氧烷、聚甲基烯丙基硅氧烷、聚乙基 烯丙基硅氧烷、聚苯基烯丙基硅氧烷、端烯丙基聚二甲基硅氧烷、端烯丙基聚二乙基硅氧 垸、端烯丙基聚甲基乙基硅氧垸、端烯丙基聚甲基苯基硅氧烷或端烯丙基聚乙基苯基硅氧 烷。
3、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧烷偶联剂的制备方法，其特征在于所述侧 基含有碳碳双键的聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、聚乙基乙烯基硅氧垸、聚苯基乙烯基 硅垸、端乙烯基聚二甲基硅氧垸、端乙烯基聚二乙基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙基硅氧垸、 端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、端乙烯基聚乙基苯基硅氧垸、聚甲基烯丙基硅氧垸、聚乙基 烯丙基硅氧烷、聚苯基烯丙基硅氧烷、端烯丙基聚二甲基硅氧烷、端烯丙基聚二乙基硅氧 烷、端烯丙基聚甲基乙基硅氧烷、端烯丙基聚甲基苯基硅氧烷或端烯丙基聚乙基苯基硅氧 垸与聚二甲基硅氧垸的共聚物。
4、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧垸偶联剂的制备方法，其特征在于所述含 有硅氢键的三烷氧基硅烷为三甲氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷、三丙氧基氢硅烷、三异丙 氧基氢硅垸或三苯酚基氢硅烷。
5、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧垸偶联剂的制备方法，其特征在于所述含 有硅氢键的聚硅氧烷为聚甲基氢硅氧垸、聚乙基氢硅氧垸、聚苯基氢硅氧垸、端氢聚二甲 基硅氧烷、端氢聚二乙基硅氧垸、端氢聚甲基乙基硅氧垸、端氢聚甲基苯基硅氧垸或端氢聚乙基苯基硅氧烷。
6、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧垸偶联剂的制备方法，其特征在于所述含 有硅氢键的聚硅氧烷为聚甲基氢硅氧垸、聚乙基氢硅氧烷、聚苯基氢硅氧垸、端氢聚二甲 基硅氧垸、端氢聚二乙基硅氧垸、端氢聚甲基乙基硅氧烷、端氢聚甲基苯基硅氧烷或端氢 聚乙基苯基硅氧垸与聚二甲基硅氧烷的共聚物。
7、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧烷偶联剂的制备方法，其特征在于所述含 有碳碳双键的三垸氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧 基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅垸、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷，烯丙基三 乙氧基硅垸、烯丙基三丙氧基硅垸、烯丙基三异丙氧基硅垸或烯丙基三苯酚基硅垸。
8、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧烷偶联剂的制备方法，其特征在于所述弱 极性溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、 一氯甲烷、二氯甲 烷、三氯甲垸和四氯化碳中的一种或多种。
9、 根据权利要求1所述的多官能度聚硅氧烷偶联剂的制备方法，其特征在于所述铂 系催化剂为Pt(O) 、 H2PtCl6 X H20 、 K2PtCl4 、 Pt(COO)2Cl2 、 [Pt(C2H2)2Cl2]2 、 Pt(CH2-CHC6H5)2Cl2、 Pt(C2H4)[P(C6H5)3]2、 Pt[P(C6H5)3]3Cl、 Pt(02) [P(C6H5)3]2或Pt(PR3)2Cl2。
10、权利要求1 9任一项所述方法制备的多官能度聚硅氧烷偶联剂。
全文摘要
本发明公开了多官能度聚硅氧烷偶联剂及其制备方法。该方法是在弱极性溶剂的体系中，铂系催化剂作用下，聚硅氧烷在50～120℃范围内通过侧基或端基官能团与三烷氧基硅烷之间的硅氢加成反应，合成多官能度聚硅氧烷偶联剂；聚硅氧烷中的碳碳双键或硅氢键的摩尔数与三烷氧基硅烷中的硅氢键或碳碳双键的摩尔数之比为50∶1～1∶1。本发明制备的多官能度聚硅氧烷每个链节含有三个烷氧基或端基含有三个烷氧基，其对无机粉末填料的表面处理效果较每个链节只有一个烷氧基的多官能度聚硅氧烷对无机粉末填料的表面处理效果要好，且所得的多官能度聚硅氧烷的耐热性优于现有的长链聚醚型硅烷偶联剂。
文档编号C09C3/12GK101260190SQ200810027710
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月28日 优先权日2008年4月28日
发明者张运生, 王建华, 石耀刚, 章永化, 黄华鹏 申请人:华南理工大学