专利名称：一种白光led灯用荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及LED荧光粉制备领域，具体是提供一种白光LED灯用荧光粉及其制备 方法。
背景技术：
近年来，随着发光二极管(LED)的半导体照明事业的全球兴起，白光LED作为新一 代光源引起了人们极大的关注。半导体照明与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比，具有无毒、寿命 长、发热量低、体积小、高效节能、全固态、工作电压低、安全性能好及环保等诸多优点，已经 用作液晶显示器的背光源、指示灯、普通照明，必将成为21世纪替代传统照明器件的新型 无污染绿色固态照明光源。 市场上白光荧光粉一般由黄色荧光粉与LED的蓝光混合而成，普遍存在器件的发 光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，显色指数低，色彩还原性差，芯片结温 升高造成色漂移等问题。为解决上述问题，采用近紫外光InGaN管芯激发三基色荧光粉实 现白光LED灯已成为当前国际上该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感 性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定。因此，显色指数高、色彩还原性和颜色稳定的白 光荧光粉被认为是新一代白光LED照明的主导材料。 目前，市场上发白光的荧光粉缺乏，并且发光的性能不是很理想，基本上都是采用 蓝、绿、红三种基色的荧光粉混合的办法而制得，但是此混合物普遍存再吸收及配比的控制 问题，色彩还原性与流明效率都受到了比较大的影响，因此，研制高效发白光的LED灯用荧 光粉具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有发白光荧光粉发光效率低、色纯度不高的特点，提供一 种白光LED灯用荧光粉及其制备方法，此方法制备工艺简单，原料价廉易得、无污染，易于 操作。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 —种白光LED灯用荧光粉，其化学组成用以下通式表示眞Sr。.37Ba。」Al。.33EUySi04，
其中M为锂、钠、钾、铷、银中的一种或者其组合物，其中0. 5《x《1.2 ; 0. 01《y《0. 1。
M为锂。 —种白光LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤 (1)以目标产品的化学式结构眞Sr。.37Ba。」Al。.33EUySi04为计量依据，称取相应重 量的M2C03、 SrO、 BaC03、 A1203、 Eu203、 Si02，原料纯度为4N，颗粒度为20 50 ii m ;
(2)将反应原材料置于球磨机中进行球磨至1 2 m，随后将得到的原料混合物 与助熔剂进行充分混合球磨至5 12h左右； (3)将经过充分均匀混合后的混合物置于刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，
3维持箱式高温炉的加热速率为250°C /h，在体积分数为0 10%的N2与90 100%的H2 的混合还原气氛下，在600 155(TC焙烧4 12h，随后以5°C/min的速率自然冷却至室 温； (4)将冷却好的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过 筛； (5)将过筛的产品依次进行酸洗、碱洗、水洗三个步骤，其中酸洗选用2 5N的 丽03，碱洗用浓度为2 5N的NH3 1120，水洗用蒸馏水或去离子水洗至电中性，达到除去残 留在粉体中的杂质的目的； (6)将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80 15(TC条件下烘干5 15h，得到 该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。 助熔剂为氟化铵、氧化硼、氟化铝、氟化钙、氟化锂中的一种或两种以上的混合物， 并且助熔剂的添加量为原料总质量的0 3%。 本发明的一种白光LED灯用荧光粉，其具有发光亮度高，热稳定性好、色纯度高、 粉末流动性能好、粒径细小且分布均匀及粒子形态规则的特点。其加工方法则具备制备工 艺简单，原料价廉易得、无污染，易于操作的特点。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的实施例1中制备的荧光粉的激发光谱。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法 作进一步的描述。 实施例1 :Li2Sr。. 37Ba。.丄A1。. 33Eu。. 。2Si04 依次称取Li2C03(99 . 99 % ) 7. 4g、 SrO(99. 99 % ) 3. 848g、 BaC03(99 . 99 % ) 1. Og、 A1203 (99. 99 % ) 1. 682g、 Eu203 (99. 99 % ) 0. 352g、 Si02 (99. 99 % ) 6. Og。将上述物料置于球 磨机中球磨至1 P m，随后往其中添加2. 027g的助熔剂氟化锂进行充分混合球磨5h左右。 将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱 式高温炉的加热速率为250°C /h，在体积分数为2%的N2与98%的H2的混合还原气氛下， 在IOO(TC焙烧8h，随后以5°C /min的速率自然冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用行 星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛。再依次使用4N的HN03酸洗、4N的 NH3 'H20碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于IO(TC条件下 烘干6h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。该样品在发光光谱中发光强度 为100。 实施例2 :Li2Sr。.37Ba。. ^1。.33Eu。.。3Si04 依次称取Li2C03(99 . 99 % ) 7. 4g、 SrO(99. 99 % ) 3. 848g、 BaC03(99 . 99 % ) 1. Og、 A1203 (99. 99 % ) 1. 682g、 Eu203 (99. 99 % ) 0. 528g、 Si02 (99. 99 % ) 6. Og。将上述物料置于球 磨机中球磨至1 P m，随后往其中添加2. 03g的助熔剂氟化锂进行充分混合球磨8h左右。将 经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为250°C /h，在体积分数为2%的N2与98%的H2的混合还原气氛下，在 120(TC焙烧9h，随后以5°C /min的速率自然冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用行 星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛。再依次使用4N的HN03酸洗、4N的 NH3 W20碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于ll(TC条件下 烘干8h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。该样品在发光光谱中发光强度 为97。 实施例3 :Li2Sr。.37Ba。.丄A1。.33Eu。.。4Si04 依次称取Li2C03(99 . 99 % ) 7. 4g、 SrO(99. 99 % ) 3. 848g、 BaC03(99 . 99 % ) 1. Og、 A1203 (99. 99 % ) 1. 682g、 Eu203 (99. 99 % ) 0. 704g、 Si02 (99. 99 % ) 6. Og。将上述物料置于球 磨机中球磨至1 P m，随后往其中添加2. 04g的助熔剂氟化锂进行充分混合球磨8h。将经 过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高 温炉的加热速率为250°C /h，在体积分数为2 %的N2与98 %的H2的混合还原气氛下，在 135(TC焙烧12h，随后以5°C /min的速率自然冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用行 星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛。再依次使用4N的HN03酸洗、4N的 NH3 'H20碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于12(TC条件下 烘干10h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。该样品在发光光谱中发光强度 为96。 以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式
的一种，本领域的技术人 员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
权利要求
一种白光LED灯用荧光粉，其特征在于，其化学组成用以下通式表示MxSr0.37Ba0.1Al0.33EuySiO4，其中M为锂、钠、钾、铷、银中的一种或者其组合物，其中0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。
2. 根据权利要求1所述的一种白光LED灯用荧光粉，其特征在于，M为锂。
3. —种白光LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤(1) 以目标产品的化学式结构MxSr。^Ba。.iAl。^EUySi04为计量依据，称取相应重量的 M2C03、 SrO、 BaC03、 A1203、 Eu203、 Si02，原料纯度为4N，颗粒度为20 50 ii m ;(2) 将反应原材料置于球磨机中进行球磨至1 2 m，随后将得到的原料混合物与助 熔剂进行充分混合球磨至5 12h左右；(3) 将经过充分均匀混合后的混合物置于刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持 箱式高温炉的加热速率为250°C /h，在体积分数为0 10%的N2与90 100%的H2的混 合还原气氛下，在600 155(TC焙烧4 12h，随后以5°C /min的速率自然冷却至室温；(4) 将冷却好的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛；(5) 将过筛的产品依次进行酸洗、碱洗、水洗三个步骤，其中酸洗选用2 5N的HN03， 碱洗用浓度为2 5N的NH3 1120，水洗用蒸馏水或去离子水洗至电中性，达到除去残留在 粉体中的杂质的目的；(6) 将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80 15(TC条件下烘干5 15h，得到该荧 光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。
4. 根据权利要求3所述的一种白光LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于，所述助熔 剂为氟化铵、氧化硼、氟化铝、氟化钙、氟化锂中的一种或两种以上的混合物，并且助熔剂的 添加量为原料总质量的0 3%。
全文摘要
本发明涉及LED荧光粉制备领域，具体是提供一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法。该白光LED灯荧光粉化学结构式为MxSr0.37Ba0.1Al0.1EuySiO4，其中M为Li、Na、K、Rb和Ag中的一种或者是其组合物，0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。与现有技术相比，其具有发光亮度高，热稳定性好、色纯度高、粉末流动性能好、粒径细小且分布均匀及粒子形态规则的特点。
文档编号C09K11/80GK101781561SQ20101013346
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月15日 优先权日2010年3月15日
发明者谢思正, 陈钢 申请人:广州聚晶能源科技股份有限公司