专利名称：混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及印染、合洗等行业使用的荧光增白剂，具体涉及一种混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂及其制备方法。
背景技术：
4，4' - 二苯乙烯联苯类荧光增白剂结构中含有联苯，母体基团和苯乙烯基团，对光很稳定，洗涤、染晒过程中很少损失，增白效果显著，且储存过程中不变色，被誉为超级荧光增白剂，近年来发展很快。随着轻纺工业、洗涤剂和塑料工业的加速发展，国内荧光增白剂的需求量进一步增长。荧光增白剂CBS是4，4' - 二苯乙烯联苯类荧光增白剂的一种，具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能，是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂，尤其是用于各种洗衣粉、 肥皂及液体洗涤剂，可改善产品的使用性能，提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白，是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。目前，国内此类荧光增白剂主要有CBS - 120,CBS - 127等，大多为老产品，新产品开发缓慢，高档产品欠缺。因此，加强对4，4' - 二苯乙烯联苯类高效荧光增白剂的合成研究具有实际意义。现有方法中，公开了一种4，4'-双(二甲氧基膦酰甲基)联苯的合成方法在2501^四口烧瓶中加入4，4' - 二氯甲基联苯，和少量亚膦酸三乙酯，升温到105 115°C，保温20分钟，待全部溶解后，升温到12(Tl30°C，并在I小时内均匀滴加剩余的亚膦酸三乙酯，加完后在I小时内升温至155 165°C，保温8 10小时，取样检测，含量>95%，减压蒸馏回收未反应的亚膦酸三乙酯，然后冷却降温到110°C，出料，冷却至室温结晶，析出的白色固体即为4，4'-双(二甲氧基膦酰甲基)联苯。由于该方法使用的原料亚膦酸三甲酯，不仅具有刺激性臭味，沸点低，遇水容易水解，合成中间体过程中，消耗大；中间体反应过程中还要加入甲苯结晶，增加生产成本。CBS为4，4' - 二苯乙烯联苯类荧光增白剂，做成CBS浆状物、高分值液体，放置一段时间后，浆状物容易分层，高分值液体容易出现沉淀。本发明从此方面考虑，做出了一种混合型的二苯乙烯联苯类荧光增白剂，此荧光增白剂的溶解性优于CBS。
发明内容
本发明是为了针对CBS为二磺类4，4' - 二苯乙烯联苯类荧光增白剂，做成CBS浆状物、高分值液体，放置一段时间后，浆状物容易分层，液体容易出现沉淀的问题，而提供了一种混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂及其制备方法。—种混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂，包括具有以下三种结构的组分
权利要求
1.一种混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂，其特征是包括具有以下三种结构的组分
2.权利要求I所述的混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是包括以下步骤 将4，4' - 二乙氧基膦酰甲基联苯、邻磺酸钠苯甲醛、2，4- 二磺酸钠苯甲醛溶解在有机溶剂DMF中，在43 47°C滴加甲醇钠进行反应，保温反应一段时间，升温减压蒸出溶剂DMF,滤饼用水溶解过滤除去杂质后，浓缩过滤，烘干即得成品。
3.根据权利要求2所述的混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的4，4’ - 二乙氧基膦酰甲基联苯和邻磺酸钠苯甲醛、2，4- 二磺酸钠苯甲醛及甲醇钠的摩尔比为 I 1. 2 1. 2 1. I。
4.根据权利要求2所述的混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的甲醇钠滴加时的温度为43 47°C ;保温温度为43 47°C，保温时间为10小时，然后升温到95°C，保温2小时。
5.根据权利要求2所述的混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的减压蒸馏回收溶剂DMF的温度为12(Tl25°C。
6.根据权利要求2所述的混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的滤饼用水溶解时，加入水量为滤饼干重的I. 5倍，滤饼溶解、过滤温度为90°C。
全文摘要
本发明公开了一种混合型二苯乙烯联苯类荧光增白剂及其制备方法，涉及印染、合洗等行业使用的荧光增白剂，解决现有产品存在的容易分层，液体容易出现沉淀的问题。制备步骤将4,4′–二乙氧基膦酰甲基联苯、邻磺酸钠苯甲醛、2,4–二磺酸钠苯甲醛溶解在有机溶剂DMF中，在43~47℃滴加甲醇钠进行反应，保温反应一段时间，升温减压蒸出溶剂DMF，滤饼用水溶解过滤除去杂质后，浓缩过滤，烘干即得成品。本发明产品存储稳定，溶解度高，在室温下，放置100天仍澄清透明，无沉淀，温度在25℃时，在水中的溶解度可达38克/L。
文档编号C09B67/22GK102924971SQ20121046283
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者王雪亮, 杨晓波, 季东峰 申请人:山西青山化工有限公司