二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法，属于化工产品生产工艺【技术领域】。二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法，其工艺步骤为：（一）一步缩合；（二）二步缩合；（三）三步缩合；（四）成品酸析。本发明工艺科学合理，操作简便，由于在二步反应加入苯胺和对氨基苯磺酸混合物，所生产的产品其结构为不对称结构，更能激发电子跃迁，产生更强的荧光效应，同时产品的水溶性和上染率更好，效果更理想。
【专利说明】二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法，属于化工产品生产工艺【技术领域】。
【背景技术】
[0002]已有技术荧光增白剂生产的荧光增白剂VBL，在使用过程中荧光增白剂VBL溶解性不好，易结团；而荧光增白剂BBU虽然溶解性优于荧光增白剂VBL，但也存在上染率不好的缺点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种生产溶解性好、上染率高，荧光强度好的荧光增白剂生产方法。
[0004]本发明是由三聚氯氰和DSD酸钠盐、苯胺(对氨基苯磺酸)、一乙醇胺、二乙醇胺等为主要原料，经过一、二、三步缩合而得改性二苯乙烯三嗪型荧光增白剂。
[0005]本发明是通过以下技术方案来实现的:
二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法，其工艺步骤为:
(一)一步缩合:
一步缩合将1000L底水加入反应釜中，然后加盐酸调pH至2。开搅拌，将40块碎冰分次加入反应釜内，搅拌均匀，停止`搅拌，将三聚氯氰100公斤投入反应釜，开启搅拌。将温度控制在零度或零度以下，打浆40-50分钟至三聚氯氰全部润湿为止。用3小时的时间加于锅内，流速要均匀。在DSD酸加入15分钟，用Na2CO3中和半小时后调pH为4，以后逐渐增强到PH为5-5.5，保持到兑锅完，使pH为6，在反应过程中温度不得高于5°C，兑锅中途pH不允许高于7，作用30分钟后测氨基值。
[0006](二)二步缩合:
待一步氨基值消失后，调整温度在40-45°C，按配比量首先加入苯胺和对氨基苯磺酸钠溶液，待PH值下降时开始滴加碳酸钠溶液，调整pH值为6-6.5，维持反应温度在40-70°C之间，作用I小时，测氨基值。
[0007](三)三步缩合:
二步氨基值消失后，转料做三步缩合。
[0008]I)、转料1/3时，加入配比量的二乙醇胺，开始升温；
2)、转料完毕加入配比量一乙醇胺，升温至80°C时，加氨水。继续升温至110-125°C，保温作用3.5小时，每半小时检查一次温度，记一次记录，然后降温至90°C，静置I小时后进行过滤。
[0009]3)、缩合物抽滤。
[0010](四)成品酸析:
I)、把经过抽滤后的物料升温至85°c，加重量比为30%的硫酸酸析至PH2-2.5为终点，15分钟后复试不变，停止搅拌，静置抽滤。
[0011]2 )、将抽滤后的酸析物捏合，烘干、拼粉包装。
[0012]本发明二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法，工艺科学合理，操作简便，由于在二步反应加入苯胺和对氨基苯磺酸混合物，所生产的产品其结构为不对称结构，更能激发电子跃迁，产生更强的荧光效应，同时产品的水溶性和上染率更好，效果更理想。
【具体实施方式】
[0013]以下给出本发明的【具体实施方式】，用来对本发明的构成进行进一步说明。
[0014]实施例1
(一)一步缩合:
一步缩合将1000L底水加入反应釜中，然后加盐酸调pH至2。开搅拌，将40块碎冰分次加入反应釜内，搅拌均匀，停止搅拌，将三聚氯氰100公斤投入反应釜，开启搅拌。将温度控制在零度或零度以下，打浆40-50分钟至三聚氯氰全部润湿为止。用3小时的时间加于锅内，流速要均匀。在DSD酸加入15分钟，用Na2CO3中和半小时后调pH为4，以后逐渐增强到PH为5-5.5，保持到兑锅完，使pH为6，在反应过程中温度不得高于5°C，兑锅中途pH不允许高于7，作用30分钟后测氨基值。
[0015](二)二步缩合:
待一步氨基值消失后，调整温度在40-45°C，按配比量首先加入苯胺和对氨基苯磺酸钠溶液，待PH值下降时开始滴加碳酸钠溶液，调整pH值为6-6.5，维持反应温度在40-70°C之间，作用I小时，测氨基值。
[0016](三)三步缩合:
二步氨基值消失后，转料做三步缩合。
[0017]I)、转料1/3时，加入配比量的二乙醇胺，开始升温；
2)、转料完毕加入配比量一乙醇胺，升温至80°C时，加氨水。继续升温至110-125°C，保温作用3.5小时，每半小时检查一次温度，记一次记录，然后降温至90°C，静置I小时后进行过滤。
[0018]3)、缩合物抽滤。
[0019](四)成品酸析:
I)、把经过抽滤后的物料升温至85°c，加重量百分比为30%的硫酸酸析至PH2-2.5为终点，15分钟后复试不变,停止搅拌,静置抽滤。
[0020]2 )、将抽滤后的酸析物捏合，烘干、拼粉包装。
【权利要求】
1.二苯乙烯双三嗪三磺酸增白剂的生产方法，其特征在于工艺步骤为: (一)一步缩合: 一步缩合将1000L底水加入反应釜中，然后加盐酸调pH至2 ;开搅拌，将40块碎冰分次加入反应釜内，搅拌均匀，停止搅拌，将三聚氯氰100公斤投入反应釜，开启搅拌；将温度控制在零度或零度以下，打浆40-50分钟至三聚氯氰全部润湿为止；用3小时的时间加于锅内，流速要均匀；在DSD酸加入15分钟，用Na2CO3中和半小时后调pH为4，以后逐渐增强到pH为5-5.5，保持到兑锅完，使pH为6，在反应过程中温度不得高于5°C，兑锅中途pH不允许高于7，作用30分钟后测氨基值； (二)二步缩合: 待一步氨基值消失后，调整温度在40-45°C，按配比量首先加入苯胺和对氨基苯磺酸钠溶液，待PH值下降时开始滴加碳酸钠溶液，调整pH值为6-6.5，维持反应温度在40-70°C之间，作用I小时，测氨基值； (三)三步缩合: 二步氨基值消失后，转料做三步缩合； 1)、转料1/3时，加入配比量的二乙醇胺，开始升温； 2)、转料完毕加入配比量一乙醇胺，升温至80°C时，加氨水；继续升温至110-125°C，保温作用3.5小时，每半小时检查一次温度，记一次记录，然后降温至90°C，静置I小时后进行过滤； 3)、缩合物抽滤；` (四)成品酸析: I)、把经过抽滤后的物料升温至85°C，加重量比为30%的硫酸酸析至pH2-2.5为终点，15分钟后复试不变,停止搅拌,静置抽滤； 2)、将抽滤后的酸析物捏合，烘干、拼粉包装。
【文档编号】C09B23/14GK103509367SQ201210220632
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月29日 优先权日:2012年6月29日
【发明者】王春玉, 孙登利, 孙书安, 孙胜文 申请人:招远市松鹤化工有限公司