专利名称：一种异吲哚啉酮颜料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种异吲哚啉酮颜料的生产方法。
背景技术：
异吲哚啉酮颜料是一种重要的异吲哚啉酮类有机颜料，颜色纯净，主要用于油漆，油墨以及塑料的着色，具有优异的耐热、耐光和耐溶剂性能。具有如下结构式，许多专利已经提到过该类颜料的合成工艺，如美国专利US2973385 ；US3076815 ；US2973358 ；US2537352 ；US4317929 ；US4165319等，该类颜料结构的合成方法有多种路线，其中以3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯为原料进行合成的路线最为常用。然而异吲哚啉酮颜料在通常条件得到的产品均遮盖力较差，而上述专利中所提及使用邻二氯苯为有毒溶剂，工艺环境友好性能很差。美国专利US4371467提到将异吲哚啉酮颜料在碱性条件下制备为钠盐，再加入到含有与水不互溶的混合溶剂中进行水解，得到接近圆形的粒子从而可以提高 遮盖力，这样的缺点在于生产中需要在有机溶剂存在的情况下将滤饼暴露于空气中，操作繁琐，工艺污染环境，有害健康，不安全，并且难以稳定。
发明内容
本发明的目的在于发明一种环境友好、操作简单的异吲哚啉酮颜料的生产方法，以克服现有技术存在的缺陷。本发明的方法，包括如下步骤(I)环化，在溶剂中，将3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐室温下保持I 2小时，反应生成3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代异吲哚啉_1_酮的碱金属盐；所述溶剂为Cl C5的脂肪醇，优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，特别优选甲醇或乙醇；所述脂肪醇碱金属盐优选钠盐或钾盐，最优选甲醇和乙醇的钠盐或钾盐；溶剂中，3，4，5，6-四氯邻氰基苯甲酸甲酯的重量百分比含量为10 80%;3，4，5，6-四氯邻氰基苯甲酸甲酯脂肪醇碱金属盐=1 I 1:3，摩尔比；(2)缩合，在溶剂中，将步骤(I)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应，反应时间为I 50小时，优选2 3小时；所述溶剂为Cl C5的脂肪醇，优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，特别优选甲醇或乙醇；步骤(I)的产物2，6_ 二氨基甲苯=5 I 2:1，摩尔比；(3)水解，在步骤(2)的产物中，加入芳烃类溶剂和水进行水解反应；反应温度为0 100°C，优选50 80°C，然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。步骤(2)的产物(芳烃类溶剂+水)=1 5 1:100，重量比；芳烃类溶剂水=0. 001:9. 999 1:0，重量比；优选的，芳烃类溶剂0. 01:0. 99 0.99:0. 01，重量比；
所述芳烃类溶剂优选甲苯或二甲苯；本发明所述的异吲哚啉酮颜料的分子结构通式如下
权利要求
1.一种异吲哚啉酮颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)环化，在溶剂中，将3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐室温下保持I 2小时，反应生成3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代异吲哚啉_1_酮的碱金属盐；(2)缩合，在溶剂中，将步骤(I)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应，反应时间为I 50小时，优选2 3小时；(3)水解，在步骤(2)的产物中，加入芳烃类溶剂和水进行水解反应；反应温度为O 100°C，然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述溶剂为Cl C5的脂肪醇；所述脂肪醇碱金属盐为钠盐或钾盐；溶剂中，3，4，5，6-四氯邻氰基苯甲酸甲酯的重量百分比含量为10 80% ；3，4，5，6-四氯邻氰基苯甲酸甲酯脂肪醇碱金属盐=1 I 1:3，摩尔比。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂为Cl C5的脂肪醇；步骤(I)的产物2，6-二氨基甲苯=5 I 2:1，摩尔比。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(2)的产物(芳烃类溶剂+水)=1 5 1:100，重量比；芳烃类溶剂:水=0. 001:9. 999 1:0，重量比。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，芳烃类溶剂水=0.01:0. 99 O.99:0. 01,重量比。
6.根据权利要求1 5任一项所述的方法，其特征在于，所述的异吲哚啉酮颜料的分子结构通式如下
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，Rl R6为碳原子数位I 30的直链或者含支链的烷基或者烷氧基，Cl、Br、1、F，X为H，F，Cl ,Br，I以及含I 10个碳原子的直链或者支链烷基或者烷氧基。
全文摘要
本发明公开了一种异吲哚啉酮颜料的制备方法，包括如下步骤(1)在溶剂中，将3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐室温下保持1～2小时，反应生成3,3-二甲氧基-4,5,6,7-四取代异吲哚啉-1-酮的碱金属盐；(2)在溶剂中，将步骤(1)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应，(3)在步骤(2)的产物中，加入芳烃类溶剂和水进行水解反应；然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。本发明避免先将钠盐分离出来再水解的繁琐过程，操作简单，环境友好，适合工业化生产。
文档编号C09B67/20GK103013170SQ20121054109
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者龙夏珠 申请人:先尼科化工(上海)有限公司