专利名称：荧光CdTe/聚(1,4-丁二醇-柠檬酸)酯纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种荧光CdTe/聚(1，4- 丁二醇-柠檬酸)酯纳米复合材料的制备方法。
背景技术：
荧光半导体纳米晶具有生物探针潜在的应用价值，作为组织支架的可降解生物弹性体材料植入生物体内后不需要二次手术取出。本发明拟将CdTe量子点与聚(1，4-丁二醇-柠檬酸)酯(PBC)生物弹性体进行复合，获得可具有机体组织修复支架作用及荧光示踪探针作用的荧光量子点生物弹性体复合材料。本发明利用物理混合的方法将CdTe纳米材料与PBC生物弹性体进行复合，获得荧光CdTe/PBC纳米复合材料，为其在组织工程机体修复及荧光示踪探针等方面的应用奠定了理论基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光CdTe/PBC纳米复合材料的制备方法。具体步骤为:
(I)量取20-50ml去离子水，依次加入0.08-0.16 mmol碲源和0.05-0.1Og硼氢化钠，于60-90°C水浴加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，即获得无色碲的前驱溶液。(2)将 0.1-0.2g (0.10-0.40mmol) CdCl2.2.5H20 溶解于 50_100ml 去离子水中并加入0.05-0.2 ml质量分数为90.0 %的巯基乙酸溶液作为修饰剂，用lmol/L氢氧化钠溶液调节PH值至9-12，将溶液剧烈搅拌5-10分钟。(3)将步骤(I)所得无色溶液加入到步骤(2)所得溶液中，搅拌均匀，然后放入在50 - 90 °C水浴中反应30- 60分钟，然后让其自然冷却至室温，加入
18-22 ml无水乙醇使其聚沉，将所得沉淀收集、洗涤并于60°C真空条件下干燥24小时，得到具有荧光的CdTe粉末。(4)将1，4_ 丁二醇和柠檬酸按摩尔比1:1-1.5投入100 ml三口圆底烧瓶中，油浴加热、磁力搅拌、氮气保护于125-140°C溶解，常压下反应至磁力搅拌困难(接近凝胶点)得到预聚物。(5)将0.01-0.05 g步骤(3)制得的CdTe粉末加入到步骤(4)制得的预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在Iio °C下固化交联3-6小时，得到成型的CdTe/PBC纳米复合材料。所述碲源为可溶性的亚碲酸盐或碲粉。本发明设备简单，操作方便，容易控制；制备的荧光CdTe/PBC纳米复合材料可作为组织工程机体修复及荧光示踪探针应用于生物及医学等领域。
图1为本发明实施例所制备的CdTe粉末的荧光图谱。图2为本发明实施例1所制备CdTe/PBC纳米复合材料的荧光图谱。图3为本发明实施例2所制备CdTe/PBC纳米复合材料的荧光图谱。
具体实施例方式实施例1:
(I)量取25 ml去离子水，依次加入0.0221 g (0.1mmol)亚碲酸钠和0.0668 (1.76mmol) g硼氢化钠，于80°C水浴加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，即获得无色碲的前驱溶液。(2)将 0.0920 g(0.20mmol) CdCl2.2.5H20 溶解于 100 ml 去离子水中并加入
0.1ml质量分数为90.0 %的巯基乙酸溶液作为修饰剂，用I mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，将溶液剧烈搅拌5分钟。(3)将步骤(I)所得无色溶液加入到步骤(2)所得溶液中，搅拌均匀，然后放入在80°C水浴中反应40分钟，然后让其自然冷却至室温，加入20 ml无水乙醇使其聚沉，将所得沉淀收集洗涤并于60°C真空条件下干燥24小时，得到具有荧光的CdTe粉末，其荧光图谱如图1所不，其最大发射峰位于496 nm处。(4)将6 g的1，4_ 丁二醇和14 g的柠檬酸即按摩尔比1:1投入100 ml三口圆底烧瓶中，油浴加热、磁力搅拌、氮气保护于140°C溶解，常压下反应至磁力搅拌困难(接近凝胶点)得到预聚物。
(5)将0.03 g 步骤(3)制得的CdTe粉末加入到步骤(4)制得的预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在110 °C下固化交联4小时，得到成型的荧光CdTe/PBC纳米复合材料，其荧光发射谱如图2所示，其最大发射峰位于495 nm处。实施例2:
步骤(I) (2) (3)同实施例1。(4)将6g的1，4_ 丁二醇和14g的柠檬酸即按摩尔比1:1投入100 ml三口圆底烧瓶中，油浴加热、磁力搅拌、氮气保护于140°C溶解，常压下反应至磁力搅拌困难(接近凝胶点)得到预聚物。(5)将0.01 g步骤(3)制得的CdTe粉末加入到步骤(4)制得的预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在110 °C下固化交联4小时，得到成型的荧光CdTe/PBC纳米复合材料，其荧光发射谱如图3所示，其最大发射峰位于494 nm处。
权利要求
1.一种荧光CdTe/聚(1，4- 丁二醇-柠檬酸)酯即PBC纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)量取20-50ml去离子水，依次加入0.08-0.16 mmol碲源和0.05-0.1Og硼氢化钠，于60-90°C水浴加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，即获得无色碲的前驱溶液；(2)将0.1-0.2g (0.10-0.40mmol) CdCl2.2.5H20 溶解于 50_100ml 去离子水中并加入0.05-0.2ml质量分数为90.0%的巯基乙酸溶液作为修饰剂，用lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9-12，将溶液剧烈搅拌5-10分钟； (3)将步骤(I)所得无色溶液加入到步骤(2)所得溶液中，搅拌均匀，然后放入在50-90°C水浴中反应30-60分钟，然后让其自然冷却至室温，加入18-22 ml无水乙醇使其聚沉，将所得沉淀收集、洗涤并于60°C真空条件下干燥24小时，得到具有荧光的CdTe粉末； (4)将1,4-丁二醇和柠檬酸按摩尔比1:1-1.5投入100 ml三口圆底烧瓶中，油浴加热、磁力搅拌、氮气保护于125-140°C溶解，常压下反应至磁力搅拌困难即接近凝胶点得到预聚物； (5)将0.01-0.05 g步骤(3)制得的CdTe粉末加入到步骤(4)制得的预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在110°C下固化交联3-6小时，得到成型的CdTe/PBC复合材料； 所述碲源为可溶性的亚碲酸 盐或碲粉。
全文摘要
本发明公开了一种荧光CdTe/聚(1,4-丁二醇-柠檬酸)酯纳米复合材料的制备方法。首先在水相中制备CdTe胶体溶液，然后将其聚沉，将获得的沉淀收集、洗涤、干燥获得CdTe纳米量子点粉末；其次将1,4-丁二醇和柠檬酸按1:1-1.5摩尔比于125-140℃油浴加热、磁力搅拌、氮气保护、常压下反应至磁力搅拌困难(接近凝胶点)得到预聚物；最后将0.01-0.05g上述所制备的CdTe粉末加入预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在110℃下固化交联3-6小时，得到成型的荧光CdTe/PBC纳米复合材料。本发明设备简单，操作方便，容易控制；制备的荧光CdTe/PBC纳米复合材料可作为组织工程机体修复及荧光示踪探针应用于生物及医学等领域。
文档编号C09K11/02GK103113899SQ20131005927
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月26日 优先权日2013年2月26日
发明者覃爱苗, 蒋丽, 吴秀兰, 卢海德, 蒋坤鹏, 廖雷 申请人:桂林理工大学