一种萘酰亚胺衍生物、制备方法及应用于制备荧光聚丙烯腈纤维与流程

文档序号:11204632阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种萘酰亚胺衍生物,其特征在于它的结构式为:

2.权利要求1所述的萘酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)按摩尔比1:1~2:1,将乙醇胺与4-溴-1,8-萘二甲酸酐加入到无水乙醇溶剂中,在温度为80~90℃的条件下搅拌回流,反应结束后,冷却至室温,经过滤、水洗、乙醇洗后,将得到的固体物质于乙醇中重结晶,得到白色固体Ⅰ;

(2)按摩尔比1:2~1:3,将步骤(1)得到的白色固体Ⅰ与四氢吡咯加入到溶剂乙二醇单甲醚中,在温度为125~130℃的条件回流,反应结束后,冷却至室温,将反应液倒入水中,再经过滤、水洗、干燥后,得到橙色固体Ⅱ;

(3)将步骤(2)得到的橙色固体Ⅱ溶解于无水二氯甲烷溶剂中,加入三乙胺,溶液冷却至0℃,于0.5~1小时内逐滴加入用溶剂二氯甲烷稀释的丙烯酰氯,橙色固体Ⅱ、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:3:3~1:4:4;再于室温条件下继续反应4~6小时后,将反应液倒入冰水中,用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸发浓缩,经硅胶柱层析分离,得到橙黄色固体Ⅲ,即为一种萘酰亚胺衍生物。

3.根据权利要求2所述的萘酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于:硅胶柱层析分离的洗脱剂为按体积比为1:1的石油醚与乙酸乙酯的混合物。

4.如权利要求1所述的一种萘酰亚胺衍生物应用于制备荧光聚丙烯腈纤维,其特征在于包括如下步骤:

(1)将橙黄色固体萘酰亚胺衍生物、丙烯腈、偶氮二异丁腈加入到二甲亚砜与水的混合溶液中,按质量计,丙烯腈为二甲亚砜水溶液的8~12%,偶氮二异丁腈为丙烯腈的0.5%~1%,萘酰亚胺衍生物丙烯腈的0.05~0.15%;通入氮气,在温度为80~90℃的条件下反应1~2小时;反应结束后,冷却至室温,经过滤、水洗、二氯甲烷洗,干燥,得到黄色固体Ⅳ;

(2)将步骤(1)得到的黄色固体Ⅳ加入到N,N-二甲基甲酰胺中,按质量计,黄色固体物质Ⅳ为N,N-二甲基甲酰胺的7~11%,得到纺丝原液;

(3)采用静电纺丝工艺,得到一种采用萘酰亚胺衍生物制备荧光聚丙烯腈纤维。

5.根据权利要求4所述的一种萘酰亚胺衍生物应用于制备荧光聚丙烯腈纤维,其特征在于:步骤(1)中二甲亚砜与水的混合溶液,按体积比为1:1。

6.根据权利要求4所述的一种萘酰亚胺衍生物应用于制备荧光聚丙烯腈纤维,其特征在于:静电纺丝工艺参数为电压10~12千伏,流速0.4~0.5毫升/小时,喷丝口与接收屏间距离13~16厘米。

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