本发明涉及一种红色酸性染料的制备方法，具体涉及含一种h酸酰化基团的酸性染料的制备方法。
背景技术：
式（ⅱ）化合物是一种常规的化工原料，俗称h酸，在染料行业中主要使用在偶氮类染料中，由于受自身分子结构的影响，基本作为蓝色或黑色系列染料的偶合组份，若使用在红色系列产品中，需要将分子结构中的氨基物先保护起来，再作为偶合组份使用，这样不但增长了分子结构的碳键，也会使产品的色彩度增加。在h酸氨基保护中基本是通过酰化反应来保护，而常用的酰化物是乙酸酐、苯甲酰氯、对甲苯磺酰氯这三种化合物，而这三种化合物的酰化条件由易到难，酰化的温度由10℃到50℃，特别是随着温度增加氨基变质的比例也增加，这极易不利用于产品的品质。
目前公开的资料显示，h酸与对甲苯磺酰氯合成的对甲苯磺酰基h酸基本使用在弱酸性红b，弱酸性红3b，弱酸性红10b等酸性染料中，发表的资料基本采用是碳酸钠、醋酸钠、碳酸钙等弱碱性化合物控制水解的ph值，但由于受到设备、温度、人员的影响，最终酰化液中h酸和副产物极不稳定，这样不但不利于生产的有序进行，同时也会产生一定的固体废弃物。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种红色酸性染料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种红色酸性染料的制备方法，该化合物的化学结构式如式（ⅰ）：
其中：r1为氢基或邻甲苯氧基，r2为氯基或氢基，r3为苯氧基、苯甲氧基或氢基，m为钠离子、铵根离子，
所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入碱性溶液，升温水解，结束后降温、过滤得酰化液；
步骤2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出细颗粒，在0~15℃加入亚硝酸钠水溶液，保温反应至终点，过滤得到式（ⅳ）的重氮盐；
步骤3：将步骤（2）所述重氮盐加入至步骤（1）所述酰化液中，控制ph在7~9，在0~15℃反应1~3小时后升温、过滤、干燥，得式（ⅰ）化合物。
所述步骤（1）碱性溶液为氢氧化钠溶液与无机铵盐的混合物。
所述的无机铵盐为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵当中的任一项或组合。
所述步骤（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氢氧化钠、水的摩尔比为1:0.85~1.05:4.5~6.5。
所述步骤（2）的酸性溶液为水、盐酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶剂组成的混合溶液。
所述步骤（3）控制ph在7~9，用碳酸钠与碳酸氢钠的混合物、质量分数5~20%的氢氧化钠溶液、氨水中的任意一项或组合来控制此ph值。
本发明的优点：在低温低ph值条件进行酰化反应，可以降低式（ⅲ）化合物的分解与式（ⅱ）化合物溶液变质的问题，减少副产物分离的操作工序，大大地降低生产成本，采用混合溶剂法生产，解决了重氮化反应不易彻底的问题，提高最终产品的转化率，采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，避免了粉碎问题，降低了劳动强度，各样性能检测指标与市场同类产品相同，能满足不同客户的需求。
具体实施方式
实施例1
一种红色酸性染料的制备方法，该化合物的化学结构式如式（ⅰ）：
其中：r1为氢基或邻甲苯氧基，r2为氯基或氢基，r3为苯氧基、苯甲氧基或氢基，m为钠离子、铵根离子，
所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入碱性溶液，升温水解，结束后降温、过滤得酰化液；
步骤2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出细颗粒，在0℃加入亚硝酸钠水溶液，保温反应至终点，过滤得到式（ⅳ）的重氮盐；
步骤3：将步骤（2）重氮盐加入至步骤（1）酰化液中，控制ph为7，在0℃反应1小时后升温、过滤、干燥，得式（ⅰ）化合物。
步骤（1）碱性溶液为氢氧化钠溶液与无机铵盐的混合物，无机铵盐为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵当中的任一项或组合，步骤（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氢氧化钠、水的摩尔比为1:0.85:4.5，步骤（2）的酸性溶液为水、盐酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶剂组成的混合溶液，步骤（3）控制ph为7，用碳酸钠与碳酸氢钠的混合物、质量分数5%的氢氧化钠溶液、氨水中的任意一项或组合来控制此ph值。
本发明在低温低ph值条件进行酰化反应，可以降低式（ⅲ）化合物的分解与式（ⅱ）化合物溶液变质的问题，减少副产物分离的操作工序，大大地降低生产成本，采用混合溶剂法生产，解决了重氮化反应不易彻底的问题，提高最终产品的转化率，采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，避免了粉碎问题，降低了劳动强度，各样性能检测指标与市场同类产品相同，能满足不同客户的需求。
实施例2
一种红色酸性染料的制备方法，该化合物的化学结构式如式（ⅰ）：
其中：r1为氢基或邻甲苯氧基，r2为氯基或氢基，r3为苯氧基、苯甲氧基或氢基，m为钠离子、铵根离子，
制备方法包括以下步骤：
步骤1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入碱性溶液，升温水解，结束后降温、过滤得酰化液；
步骤2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出细颗粒，在15℃加入亚硝酸钠水溶液，保温反应至终点，过滤得到式（ⅳ）的重氮盐；
步骤3：将步骤（2）重氮盐加入至步骤（1）酰化液中，控制ph为9，在15℃反应3小时后升温、过滤、干燥，得式（ⅰ）化合物。
步骤（1）碱性溶液为氢氧化钠溶液与无机铵盐的混合物，无机铵盐为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵当中的任一项或组合，步骤（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氢氧化钠、水的摩尔比为1:1.05:6.5，步骤（2）的酸性溶液为水、盐酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶剂组成的混合溶液，步骤（3）控制ph为9，用碳酸钠与碳酸氢钠的混合物、质量分数20%的氢氧化钠溶液、氨水中的任意一项或组合来控制此ph值。
本发明在低温低ph值条件进行酰化反应，可以降低式（ⅲ）化合物的分解与式（ⅱ）化合物溶液变质的问题，减少副产物分离的操作工序，大大地降低生产成本，采用混合溶剂法生产，解决了重氮化反应不易彻底的问题，提高最终产品的转化率，采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，避免了粉碎问题，降低了劳动强度，各样性能检测指标与市场同类产品相同，能满足不同客户的需求。
实施例3
一种红色酸性染料的制备方法，该化合物的化学结构式如式（ⅰ）：
其中：r1为氢基或邻甲苯氧基，r2为氯基或氢基，r3为苯氧基、苯甲氧基或氢基，m为钠离子、铵根离子，
制备方法包括以下步骤：
步骤1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入碱性溶液，升温水解，结束后降温、过滤得酰化液；
步骤2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出细颗粒，在7.5℃加入亚硝酸钠水溶液，保温反应至终点，过滤得到式（ⅳ）的重氮盐；
步骤3：将步骤（2）重氮盐加入至步骤（1）酰化液中，控制ph为8，在7.5℃反应2小时后升温、过滤、干燥，得式（ⅰ）化合物。
步骤（1）碱性溶液为氢氧化钠溶液与无机铵盐的混合物，无机铵盐为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵当中的任一项或组合，步骤（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氢氧化钠、水的摩尔比为1:0.95:5.5，步骤（2）的酸性溶液为水、盐酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶剂组成的混合溶液，步骤（3）控制ph为8，用碳酸钠与碳酸氢钠的混合物、质量分数22.5%的氢氧化钠溶液、氨水中的任意一项或组合来控制此ph值。
本发明在低温低ph值条件进行酰化反应，可以降低式（ⅲ）化合物的分解与式（ⅱ）化合物溶液变质的问题，减少副产物分离的操作工序，大大地降低生产成本，采用混合溶剂法生产，解决了重氮化反应不易彻底的问题，提高最终产品的转化率，采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，避免了粉碎问题，降低了劳动强度，各样性能检测指标与市场同类产品相同，能满足不同客户的需求。