本发明涉及一种棕色酸性染料及其制备方法,属于化学染料领域。
背景技术:
萘醌是一类广泛存在于自然界的天然有机物,从结构上考虑可分为1,4-萘醌、1,2-萘醌和2,6-萘醌三种类型。其中,绝大多数的萘醌为1,4-萘醌。由于萘醌类化合物具有不饱和酮结构,使其具有共轭双键体系,当其分子中连有供电子共轭基时,可组成一个发色体系。
一般地,酸性染料在结构上其发色体结构中偶氮和蒽醌占很大比重,此外还有三芳甲烷、吖嗪、靛蓝、喹啉、酞菁、呫吨及硝基亚胺等各类发色体。
近年来,对羊毛、蚕丝和锦纶等纺织品的需求量日益增多,酸性染料的需求量也日益增多,而以萘醌为发色体作为酸性染料却未见报道。
技术实现要素:
本发明通过在1,4-萘醌的分子水平上,引入多种基团,使其制备的棕色酸性染料具有性能稳定、溶解度高、上染率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好等优点,尤其具有染深色突出的优点,解决了上述问题。
本发明提供了一种棕色酸性染料,所述棕色酸性染料如式Ⅰ所示:
其中,R为磺酸基。
本发明所述R的取代位置优选为邻位、间位或对位。
本发明另一目的是提供一种上述棕色酸性染料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①将氨基苯磺酸、无水碳酸钠溶于水,冷却至0-5℃,得到溶液Ⅰ;
②将亚硝酸钠溶于水,再加入冰,得到溶液Ⅱ;
③将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混匀,再加入浓盐酸,至白色悬浮物不再产生时,冷却至0-5℃,调节pH值至5.5-6.5,得到溶液Ⅲ;
④将碳酸氢钠、2-羟基-1,4-萘醌溶于水,冷却至0-5℃,得到溶液Ⅳ;
⑤将溶液Ⅲ与溶液Ⅳ反应,酸化,浓缩,重结晶,得到棕色酸性染料。
本发明所述氨基苯磺酸、无水碳酸钠、亚硝酸钠、浓盐酸、碳酸氢钠与2-羟基-1,4-萘醌的摩尔比优选为2:0.8-1.2:2.3-2.7:2.3-2.7:1.8-2.2:1.8-2.2。
本发明所述溶液Ⅰ中水的重量优选为氨基苯磺酸重量的9-11倍。
本发明所述溶液Ⅱ中水的重量优选为亚硝酸钠重量的2-4倍。
本发明所述溶液Ⅱ中冰的重量优选为氨基苯磺酸重量的9-11倍。
本发明所述溶液Ⅳ中水的重量优选为氨基苯磺酸重量的9-11倍。
本发明所述氨基苯磺酸优选为2-氨基苯磺酸、3-氨基苯磺酸或对氨基苯磺酸。
本发明有益效果为:
①本发明所述棕色酸性染料具有耐光性好、耐湿性好、匀染性好、稳定性高、生物活性高、溶解度大等优点;其中,平衡上染率达95%以上,染品的干摩擦牢度为5级、湿摩擦牢度为4-5级、耐汗渍牢度为4-5级、耐熨烫牢度为4-5级,参照15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中方法对染料的抗菌性能进行测试,结果表明其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性达99%以上。
②本发明所述棕色酸性染料具有渗透快、染色鲜艳度好、得色饱满等优点,可用于蛋白质织物的单独染色。
③本发明所述棕色酸性染料具有良好的相容性,可作为组合色调染色或组合物中的一种组分与同类其他酸性染料一同使用。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种棕色酸性染料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①将2-氨基苯磺酸、无水碳酸钠加入到去离子水中加热溶解,溶液Ⅰ中去离子水的重量为2-氨基苯磺酸重量的10倍,冷却至4℃,得到溶液Ⅰ;
②将亚硝酸钠溶于去离子水,溶液Ⅱ中去离子水的重量为亚硝酸钠重量的3倍,再加入碎冰,溶液Ⅱ中碎冰的重量为2-氨基苯磺酸重量的10倍,得到溶液Ⅱ;
③将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混匀,再加入浓盐酸,至白色悬浮物不再产生时,冷却至4℃,采用碳酸氢钠调节pH值至6,得到溶液Ⅲ;
④将碳酸氢钠、2-羟基-1,4-萘醌加入到去离子水中加热溶解,溶液Ⅳ中去离子水的重量为2-氨基苯磺酸重量的10倍,冷却至4℃,得到溶液Ⅳ;
⑤将溶液Ⅲ加入到溶液Ⅳ中反应,采用盐酸酸化,浓缩,重结晶,得到的棕色酸性染料如式Ⅰ所示,上述2-氨基苯磺酸、无水碳酸钠、亚硝酸钠、浓盐酸、碳酸氢钠与2-羟基-1,4-萘醌的摩尔比为2:1:2.5:2.5:2:2;
实施例2
一种棕色酸性染料的制备方法,与实施例1的区别为:采用3-氨基苯磺酸代替2-氨基苯磺酸。
实施例3
一种棕色酸性染料的制备方法,与实施例1的区别为:采用对氨基苯磺酸代替2-氨基苯磺酸。
应用例1
一种利用实施例1制备的棕色酸性染料上染羊毛的方法:
其染液配方如下:
棕色酸性染料 2%(对羊毛重)
结晶元明粉 10%(对羊毛重)
浓硫酸 3.5%(对羊毛重)
其染色方法如下:
将羊毛于40℃入染,染色pH值为3.5,浴比1:30,以1℃/min的速率升温至沸,沸染60min,水洗,烘干。