本发明涉及一种清洗方法，尤其涉及一种液相沉积法制备玻璃基珠光颜料过程中的清洗方法。
背景技术：
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珠光类颜料是现代社会中一种具有广泛用途的材料。珠光效果颜料横断面具有类似于珍珠的物理结构：内核是低光学折射率的物质，外层包覆不同类型的高折射率膜层。
珠光类颜料的制备可分为液相沉积法、气相沉积法等方法，其中尤以液相沉积法最为常见。以二氧化钛珠光制备为例，其原理为：将水溶性的钛金属盐类或其配合物，在一定的温度和酸度下，与悬浮于反应体系的薄片基材(如云母片、玻璃鳞片等)发生水解化学反应，首先生成偏钛酸(也称水合二氧化钛)粒子，这种偏钛酸粒子的平均粒径大致在几十纳米到数百纳米之间。偏钛酸粒子在库仑力和范德瓦耳斯力的综合作用下，以一定速度向薄片基材表面迁移，并附着于薄片基材上，形成均匀和致密的二氧化钛包膜。以四氯化钛作为水解反应沉积剂为例，其液相沉积过程化学反应如下(其中Ti(OH)4为偏钛酸粒子化学式，Flake Substrate代表薄片基材，Ti(OH)4/Flake Substrate代表偏钛酸粒子附着在薄片基材上)：
主反应：
TiCl4+4H2O→Ti(OH)4+4HCI
Ti(OH)4+Flake Substrate→Ti(OH)4/Flake Substrate
副反应：
HCl+NaOH→NaCl+H2O
传统的珠光颜料采用云母片作为基材，外层包覆二氧化钛、三氧化二铁等膜层。随着珠光颜料应用领域的进一步扩展，人们也对新的珠光颜料提出更高的品质要求。德国、美国、日本、英国等国家纷纷研制出以其它微片材料替代云母薄片作为新型珠光的基材，比如三氧化二铝薄片、玻璃基薄片等，其中玻璃基珠光颜料以其极高的锐度、优异的耐腐蚀性为市场所青睐，以玻璃鳞片表面包覆二氧化钛制备的珠光为例，其价位比云母钛珠光可以高一个数量级。
尽管玻璃基珠光颜料具有如此多优秀的特质，但玻璃基珠光颜料的制备技术难度要远高于云母基珠光颜料，以利用四氯化钛作为水解剂在玻璃基材表面包覆二氧化钛为例，在水溶液中，玻璃基材显著的带正电荷，即使经过极化活化，它也不能像云母薄片那样在酸性溶液中顺利获得钛盐的水解产物偏钛酸粒子，使偏钛酸粒子无法快速地迁移至其表面，从而导致反应液中大量游离偏钛酸粒子的存在，这些游离的偏钛酸粒子达到一定浓度后会自发团聚成为乳白色不溶的微颗粒。当反应完成后，使用传统的真空抽滤水洗去除此类微颗粒会耗费大量的水，时间长效率低，并且难于彻底去除，这造成了资源浪费，也提高了成本，还影响了最终的产品质量。因此，寻找一种低成本、低消耗去除液相沉积制备玻璃基珠光颜料表面的微颗粒的高效方法是非常有意义的目标，本发明旨在实现此目标。
技术实现要素：
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针对混合悬浮液体难以分离的情况，本发明将机械搅拌器及超声波清洗机组合，包括三个清洗步骤：
(1)将盛放待处理悬浮液的塑料杯或玻璃杯置于超声波清洗机中，将机械搅拌器插入悬浮液并调节机械搅拌器转速及超声波功率密度，清洗5-10min；
(2)关闭机械搅拌器，调节超声波功率密度，清洗5-10min，将上层乳白色悬浮液倾倒弃置；
(3)向塑料杯或玻璃杯中加去离子水形成与处理前体积一致的悬浮液，调节机械搅拌器转速，处理2-5min，取悬浮液样品过滤、干燥、显微镜下观察，达到合格标准即清洗完成，未达合格标准则实行2-5次循环清洗。
本发明可处理悬浮液的固液比(玻璃鳞片珠光与水)为1:5-1:30。所述机械搅拌器的转速为100-300r/min，步骤(1)中超声波功率密度为0.08-0.25W/cm3，步骤(2)中超声波功率密度为0.1-0.3W/cm3。
步骤(1)同时开启机械搅拌器及超声波清洗机可以有效分离粘附在颜料表面的微颗粒；步骤(2)只开启超声波清洗机，由于玻璃基珠光有着较大的厚度和比重，其下沉速度远大于微颗粒，这样微颗粒主要集中在上层悬浮液，玻璃基珠光在超声波作用下会紧密团聚在容器底部，不会随着上层悬浮液的倒出而流失；步骤(3)在放大倍数为100倍的显微镜下取样观察珠光颜料表面没有微颗粒存在，则认为清洗合格。
若一轮清洗后，取样观察发现不合格，则可进行2-5次清洗循环，直至取样测试合格即认为清洗完成。
可调转速的机械搅拌器及可调功率密度的超声波清洗机可以起到分离作用而又不会伤及颜料膜层。该方法可以在使用少量水的情况下有效清除液相沉积法制备玻璃基珠光颜料过程中产生的影响最终珠光效果的微颗粒，大量节约水资源，降低成本，提高效率。
具体实施方式：
实施例1：
取液相沉积反应完成后的混合悬浮液体400mL置于容器中，固液比1:15。设置机械搅拌器的转速为180r/min，超声波功率密度为0.14W/cm3，处理8min；之后关闭机械搅拌器，调整超声波功率密度0.2W/cm3，处理7min，待观察到玻璃基珠光颜料基本上紧密沉积在容器底部时将上层乳白色悬浮液倾倒弃置；最后向容器中加去离子水搅拌再次形成400mL悬浮液。完成首轮清洗操作后，在放大倍数为100倍的显微镜下取样观察，发现珠光颜料表面有微颗粒存在。再次重复上述清洗后，在放大倍数为100倍的显微镜下观察，发现珠光颜料表面没有微颗粒存在，清洗合格。
实施例2：
取液相沉积反应完成后的混合悬浮液体600mL置于容器中，固液比1:26。设置机械搅拌器的转速为210r/min，超声波功率密度为0.10W/cm3，处理6min；之后关闭机械搅拌器，调整超声波功率密度0.15W/cm3，处理5min，待观察到玻璃基珠光颜料基本上紧密沉积在容器底部时将上层乳白色悬浮液倾倒弃置；最后向容器中加去离子水搅拌再次形成600mL悬浮液，在放大倍数为100倍的显微镜下取样观察，发现珠光颜料表面没有微颗粒存在，清洗合格。
实施例3：
取液相沉积反应完成后的混合悬浮液体200mL置于容器中，固液比1:8。设置机械搅拌器的转速为140r/min，超声波功率密度为0.22W/cm3，处理9min；之后关闭机械搅拌器，调整超声波功率密度0.26W/cm3，处理9min，待观察到玻璃基珠光颜料基本上紧密沉积在容器底部时将上层乳白色悬浮液倾倒弃置；最后向容器中加去离子水搅拌再次形成:200mL悬浮液，在放大倍数为100倍的显微镜下取样观察，发现珠光颜料表面有微颗粒存在。重复2次上述清洗操作后，在放大倍数为100倍的显微镜下观察，发现珠光颜料表面没有微颗粒存在，清洗合格。