一种掺杂红荧烯的OLED发光材料及其制备方法与流程

文档序号:12695083阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种掺杂红荧烯的OLED发光材料的制备方法,其特征在于将氰基基团引入二烷氧基对苯乙烯的乙烯基上并聚合得到一种氰基-聚二烷氧基对苯乙烯,并且掺杂一种红色荧光染料红荧烯,得到具有良好稳定性和发光效率的OLED材料,具体方法如下:

(1)将对硝基苯乙腈与对羟基苯甲醛按一定比例混合,溶于醇类有机溶剂中,滴加一定量的哌啶,加热使之反应,控制反应温度和时间,反应结束后自然冷却至室温,过滤,并用乙醇洗涤至少3次,然后重结晶得到中间产物A;

(2)将步骤(1)所得的中间产物A溶于一定量的二氧六环中,加入一定质量的Na2S·9H2O,升高温度使其开始反应,控制反应温度和时间,反应结束后自然冷却至室温,并用碳酸氢钠溶液调节PH至弱碱性,然后用乙酸乙酯萃取,经石油醚与乙酸乙酯的柱层析,得到中间产物B;

(3)将步骤(2)所得的中间产物B溶于一定量的二甲基甲酰胺中,加入一定质量的氢氧化钠,搅拌一定时间使其溶解,然后加入一定质量的溴代烷,加热使其反应,控制反应温度及时间,反应结束后自然冷却至室温,用蒸馏水洗涤,二氯甲烷萃取,并干燥,然后用石油醚与乙酸乙酯的柱层析并重结晶,得到氰基-二烷氧基对苯乙烯;

(4)将步骤(3)所得的氰基-二烷氧基对苯乙烯加入一定量的无水环己烷中,并加入一定量的正丁基锂溶液,加入一定量的红荧烯,放置一定时间后,加入适量甲醇,蒸馏浓缩,得到掺杂红荧烯的含氰基的OLED材料。

2.根据权利要求1所述一种掺杂红荧烯的OLED发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的对硝基苯乙腈与对羟基苯甲醛的使用量质量比为162:122;所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇或丙二醇;所述醇类有机溶剂的使用量为对硝基苯乙腈与对羟基苯甲醛总质量的10~15%;所述哌啶的使用量为溶剂使用量的0.8~1%(按体积计算);所述反应温度控制为75~80℃;所述反应时间控制为3~4h。

3.根据权利要求1所述一种掺杂红荧烯的OLED发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述二氧六环的使用量为中间体A的30~40倍(按质量);所述Na2S·9H2O的使用量为中间体A的4~6倍(按质量);所述石油醚与乙酸乙酯的柱层析的体积比为6:1;所述碳酸氢钠调节后的溶液PH值应为7.5~8.5;所述反应温度控制为85~95℃;所述反应时间控制为3.5~4.5h。

4.根据权利要求1所述一种掺杂红荧烯的OLED发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述二甲基甲酰胺的使用量为中间产物B的80~120%(按质量);)所述氢氧化钠的使用量为中间产物B的25~35%(按质量);所述溴代烷的使用量为中间产物B的两倍(按摩尔计算);所述搅拌时间为15~20min;所述溴代烷为碳原子数不少于12的长链溴代烷烃;所述石油醚与乙酸乙酯的柱层析的体积比为6:1;所述反应温度控制为75~80℃;所述反应时间控制为11~13h。

5.根据权利要求1所述一种掺杂红荧烯的OLED发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述无水环己烷的使用量为氰基-二烷氧基对苯乙烯的3~4倍(按质量);所述正丁基锂的使用量为氰基-二烷氧基对苯乙烯的50~60%(按质量);所述红荧烯的加入量为氰基-二烷氧基对苯乙烯的5~10%(按质量);所述反应时间为10~15min。

6.一种掺杂红荧烯的OLED发光材料,其特征是:所述掺杂红荧烯的OLED发光材料由权利要求1-5任一项所述方法制备得到。

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