本发明属于石油钻井堵漏领域，具体涉及一种堵漏剂及其制备方法。
背景技术：
随着油气勘探开发的深入，钻井过程中遇到的地层越来越复杂，在钻进破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力地层时，极易出现井漏现象。
在钻井工程防漏堵漏过程中，由于漏层物性的未知性(如孔洞、裂缝尺寸及分布状态)，堵漏材料的性状对漏层匹配程度较低，造成复杂井漏堵漏成功率低。为此人们开发了聚合物凝胶(吸水树脂)类堵漏材料，因其含有亲水基团和交联结构的功能高分子，吸水树脂颗粒表面有很多高分子链，在地层水和温度的作用下舒展开来，吸附到粘土颗粒、岩壁或堵漏浆中其他材料的表面上，同时堵漏浆中的其他细小颗粒也可以在树脂表面发生絮凝、团聚，使得堵漏材料与地层之间连接成一个整体。凝胶堵漏剂具有较好的韧性和变形能力，在压差的作用下能变形并被挤入地层孔道中，适应漏失层的形状而自行填充，吸水膨胀并堵塞裂缝，形成有效的封堵。但是现有的凝胶堵漏剂封堵强度随堵漏时间不断下降，堵漏时间有限，并且抗破压力低，导致堵漏失败。
狄丽丽在西南石油大学的硕士论文《超强吸水树脂堵漏技术研究》中对超强吸水树脂的堵漏效果进行了评价，测试了不同条件下超强吸水树脂的承压能力，包括不同渗透率、不同温度下吸水树脂的承压变化，对堵漏作用机理进行了分析：随着压差不断增大，吸水树脂被挤入裂缝通道，与地层通道匹配、架桥堵塞、压实填充，同时，继续吸水膨胀，最终达到封堵的目的。膨胀倍数的提高有利于封堵大裂缝和孔隙性的漏失，但也会导致强度的下降，因此，这种堵漏剂需要提高堵漏强度。
因此，在现有技术基础上，通过研究实现堵漏材料在地层条件下进一步反应胶结固化，提高封堵强度和抗破能力，对解决提高复杂裂缝性地层堵漏成功率具有重要意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有的凝胶堵漏剂封堵时强度不断下降，并且抗破压力低，堵漏时间有限，导致堵漏失败的问题，提供了一种堵漏剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种堵漏剂，其特征在于：堵漏剂由堵漏基材和发酵液组成；
所述的堵漏基材的制备方法为：
(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20～28％，调节后加入丙烯酸质量3～5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；
(2)向混合液中加入过硫酸铵溶液和氯化钠，搅拌反应2～3h，反应后得凝胶，老化2～3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2～4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。
所述的过硫酸铵溶液加入量为混合液质量1～3％，氯化钠加入量为混合液质量10～20％。
所述的发酵液的制备方法为：
(1)取地下水，在1000～1200r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入lb液体培养基中，加入量为10～15％，在30℃下摇床培养2～3天，培养后得菌液；
(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在lb固体培养基上培养，培养后从lb固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和150～180r/min条件下培养24～30h，得种子液；
(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和150～180r/min条件下发酵2～3天，发酵后得发酵液。
所述的种子培养基制备：分别选取0.5～1.0g阿拉伯胶、6～8g葡萄糖、3～5g酵母膏、2～4g蛋白胨、1～2g磷酸二氢钾、0.5～2.0g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。
所述的发酵培养基制备为1～3g阿拉伯胶、20～30g葡萄糖、6～10g酵母粉、4～6g蛋白胨、1～3g磷酸氢二钾、0.1～0.3g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。
一种堵漏剂的制备方法，具体制备方法为：按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置3～5天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明制备得到多孔凝胶冻干粉，并从地下水筛选分离出可以分泌高粘度胞外多糖的菌株，培养成发酵液，将多孔凝胶冻干粉加入发酵液进行吸附，冻干后得堵漏剂，本发明制备得到的堵漏剂溶于水后配成的堵漏剂形成连续的空间网架结构，并且负载在凝胶中的微生物可以不断生产粘性多糖，不断提高堵漏剂的承压能力和强度，不易重复漏失；
(2)本发明制备得到的堵漏剂，将遇水后有一定的吸水膨胀量，发酵液中可以持续生成多糖物质，可以持续保持稳定的封堵效果，能够满足压力梯度更广的地层，并且具有自由修复的功能，使堵漏剂持续保持堵漏的各项性能；
(3)本发明制备得到的堵漏剂提高了封堵强度和抗破能力，并且所用材料节能环保、成本低廉。
具体实施方式
步骤一：堵漏基材的制备方法：
(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20～28％，调节后加入丙烯酸质量3～5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；
(2)向混合液中加入混合液质量1～3％过硫酸铵溶液和混合液质量10～20％氯化钠，搅拌反应2～3h，反应后得凝胶，老化2～3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2～4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。
步骤二：发酵液的制备方法为：
(1)取地下水，在1000～1200r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入lb液体培养基中，加入量为10～15％，在30℃下摇床培养2～3天，培养后得菌液；
(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在lb固体培养基上培养，培养后从lb固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和150～180r/min条件下培养24～30h，得种子液；
(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和150～180r/min条件下培养2～3天，培养后得发酵液。
所述的种子培养基制备：分别选取0.5～1.0g阿拉伯胶、6～8g葡萄糖、3～5g酵母膏、2～4g蛋白胨、1～2g磷酸二氢钾、0.5～2.0g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。
所述的发酵培养基制备为1～3g阿拉伯胶、20～30g葡萄糖、6～10g酵母粉、4～6g蛋白胨、1～3g磷酸氢二钾、0.1～0.3g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。
步骤三：堵漏剂的制备方法
按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置3～5天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。实例1
步骤一：堵漏基材的制备方法：
(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20％，调节后加入丙烯酸质量3倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；
(2)向混合液中加入混合液质量1％过硫酸铵溶液和混合液质量10％氯化钠，搅拌反应2h，反应后得凝胶，老化2h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。
步骤二：发酵液的制备方法为：
(1)取地下水，在1000r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入lb液体培养基中，加入量为10％，在30℃下摇床培养2天，培养后得菌液；
(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在lb固体培养基上培养，培养后从lb固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和150r/min条件下培养24h，得种子液；
(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和150r/min条件下培养2天，培养后得发酵液。
所述的种子培养基制备：分别选取0.5g阿拉伯胶、6g葡萄糖、3g酵母膏、2g蛋白胨、1g磷酸二氢钾、0.5g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。
所述的发酵培养基制备为：1g阿拉伯胶、20g葡萄糖、6g酵母粉、4g蛋白胨、1g磷酸氢二钾、0.1g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。
步骤三：堵漏剂的制备方法
按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置3天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。
实例2
步骤一：堵漏基材的制备方法：
(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为26％，调节后加入丙烯酸质量4倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；
(2)向混合液中加入混合液质量2％过硫酸铵溶液和混合液质量15％氯化钠，搅拌反应2.5h，反应后得凝胶，老化2.5h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤3次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。
步骤二：发酵液的制备方法为：
(1)取地下水，在1100r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入lb液体培养基中，加入量为13％，在30℃下摇床培养2.5天，培养后得菌液；
(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在lb固体培养基上培养，培养后从lb固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和160r/min条件下培养26h，得种子液；
(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和160r/min条件下培养2.5天，培养后得发酵液。
所述的种子培养基制备：分别选取0.7g阿拉伯胶、7g葡萄糖、4g酵母膏、3g蛋白胨、1.5g磷酸二氢钾、1.5g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。
所述的发酵培养基制备为2g阿拉伯胶、25g葡萄糖、8g酵母粉、5g蛋白胨、2g磷酸氢二钾、0.2g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。
步骤三：堵漏剂的制备方法
按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置4天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。
实例3
步骤一：堵漏基材的制备方法：
(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为28％，调节后加入丙烯酸质量5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；
(2)向混合液中加入混合液质量3％过硫酸铵溶液和混合液质量20％氯化钠，搅拌反应3h，反应后得凝胶，老化3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。
步骤二：发酵液的制备方法为：
(1)取地下水，在1200r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入lb液体培养基中，加入量为15％，在30℃下摇床培养3天，培养后得菌液；
(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在lb固体培养基上培养，培养后从lb固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和180r/min条件下培养30h，得种子液；
(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和180r/min条件下培养3天，培养后得发酵液。
所述的种子培养基制备：分别选取1.0g阿拉伯胶、8g葡萄糖、5g酵母膏、4g蛋白胨、2g磷酸二氢钾、2.0g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。
所述的发酵培养基制备为3g阿拉伯胶、30g葡萄糖、10g酵母粉、6g蛋白胨、3g磷酸氢二钾、0.3g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节ph值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。
步骤三：堵漏剂的制备方法
按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置5天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。
对比例：cn201710301790.0一种可吸水膨胀堵漏剂
本发明可吸水膨胀堵漏剂为钻井作业用的吸水型膨胀堵漏剂，其原料配比按如下重量份数混合而成：
丙烯酸与丙烯酰胺单体为30份，建平土为15份，n,n'-亚甲基双丙烯酰胺为0.06份，过硫酸钾和亚硫酸氢钠溶液为0.30份，氢氧化钠溶液为40份，使用中和剂与单体中和后的单体中和度为70％，反应完全得到产物后，每20～30g反应后的产物采用0.1g(体积约为20ml)绿色植物胶囊包覆，得到最后的堵漏剂。
将实例1～3制备得到的堵漏剂和对比例的堵漏剂进行性能测试，性能检测如下：
1、堵漏剂吸水膨胀性能
堵漏剂吸水膨胀性能评价采用如下方法，称取质量为m1的堵漏剂于烧杯中，用自来水或生理盐水浸泡使其完全吸水，达到饱和后过筛，静置1h后进行多次称量保证滤去多余液体，称量吸水凝胶的质量m2，堵漏剂的吸水倍数q＝(m2-m1)/m1。
2、裂缝性漏失堵漏性能
裂缝性漏失堵漏性能实验采用jhb型堵漏材料试验装置，该试验装置含有1mm不锈钢缝板，可用来模拟不同的裂缝开度，其测试方法为将配置好的堵漏浆液(堵漏浆液由堵漏剂和基浆组成，基浆为4000ml清水)倒入jhb型堵漏材料试验装置，接通加压管线，测试堵漏浆液的承压封堵性能。