一种光泽精插层的有机/无机复合材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及发光材料领域，特别涉及一种光泽精插层的有机/无机复合光功能材 料的制备方法及由该方法制得的光泽精插层的有机/无机复合光功能材料。
【背景技术】
[0002] 物质受到激发（如射线、高能粒子、电子束或外电场等）后，将处于激发态，激发态 的能量会通过光或热的形式释放出来，如果释放出来的能量是位于可见、紫外或是近红外 的电磁辐射，则此过程称之为发光过程，能够实现发光过程的物质称为发光材料。
[0003] 在发光材料中，有机小分子发光材料占有相当的比例，与无机发光材料相比，具有 许多不可比拟的优越性，如：容易提纯，发光亮度和色纯度也优于高分子材料，其发射光谱 覆盖范围宽；可以获得在可见光谱范围内的发光，特别是无机材料难以获得的蓝光；可以 直接用十几伏甚至几伏的直流低压驱动，与集成电路直接匹配；有机电致发光器件的制作 工艺简单，可以低成本制成超薄平板显示器件，易于产业化等。
[0004] 然而，有机小分子易发生浓度猝灭效应而导致发光效率降低。
[0005] 光泽精是一种应用广泛的有机小分子发光材料，其在固态时也存在严重的浓度淬 灭问题，即当光泽精的浓度增大时，其发光效率、发光强度和荧光寿命降低，严重限制了其 固态条件下的使用，而小浓度的光泽精其发光强度不能满足需要。
[0006] 因此，亟需一种浓度猝灭效应小，同时可以提高光泽精发光效率，同时延长其荧 光寿命的材料及其制备方法。
【发明内容】
[0007] 为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研宄，结果发现：蒙脱石四面体和八面体 中存在的不等价离子的类质同象置换（如：Mg 2+-A13+、A13+-Si4+等）少，S卩，蒙脱石片层 之间带有的负电荷少，导致光泽精插层的有机/无机复合材料中，光泽精的插层量低，复合 材料的发光强度、荧光寿命均不理想，但使用酸对蒙脱石进行改性后，光泽精在其层间的插 层量显著增加，得到的复合材料的稳定性、发光强度相比光泽精显著增强，荧光寿命明显延 长，从而完成了本发明。
[0008] 本发明的目的在于提供以下方面：
[0009] 第一方面，一种制备光泽精插层的有机/无机复合材料的方法，其特征在于，该方 法包括以下步骤：
[0010] (1)将蒙脱石粉碎，浸于酸溶液中，并将光泽精配制为光泽精水溶液；
[0011] (2)分离步骤1中浸于酸溶液的蒙脱石，干燥并粉碎；
[0012] (3)将步骤2中粉碎后的蒙脱石在搅拌条件下加入到光泽精水溶液中，搅拌、静 置；
[0013] (4)将步骤3中得到的产物升温搅拌，陈化；
[0014] (5)将步骤4中得到的产物分离、洗涤并干燥。
[0015] 第二方面，本发明还提供一种由上述方法制得的光泽精插层的有机/无机复合材 料，其特征在于，
[0016] 在该光泽精插层的有机/无机复合材料中，光泽精的插层量为0. 1?0. 6mmol/ g，层间距为1 4.00?1 9.OOA，荧光寿命为〇. 316?1. 249 μ S，复合材料体系总能量 为-330?-810eV ;和/或
[0017] 根据XRD谱，其在2 Θ角为4. 5°?6. 2°处存在吸收峰；和/或
[0018] 根据荧光光谱，其在波长约540nm处存在吸收峰。
[0019] 第三方面，本发明还提供上述光泽精插层的有机/无机复合材料用于有机发光分 子器件的应用，具有发光强度高、稳定性强的优点。
【附图说明】
[0020] 图Ia示出实施例1?6所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD图；
[0021] 曲线A表示实施例1所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；
[0022] 曲线B表示实施例2所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；
[0023] 曲线C表示实施例3所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；
[0024] 曲线D表示实施例4所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；
[0025] 曲线E表示实施例5所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；
[0026] 曲线F表示实施例6所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；
[0027] 图Ib示出实施例1?6及对比例1制得样品的XRD谱图，其中，
[0028] 曲线A表示实施例1制得样品的XRD谱线；
[0029] 曲线B表示实施例2制得样品的XRD谱线；
[0030] 曲线C表示实施例3制得样品的XRD谱线；
[0031] 曲线D表示实施例4制得样品的XRD谱线；
[0032] 曲线E表示实施例5制得样品的XRD谱线；
[0033] 曲线F表示实施例6制得样品的XRD谱线；
[0034] 曲线G表示对比例1制得样品的XRD谱线；
[0035] 图2示出实施例1?6制得样品、对比例1制得样品及未经处理的光泽精产品的 荧光发射光谱图，其中，
[0036] 曲线A表示实施例1制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0037] 曲线B表示实施例2制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0038] 曲线C表示实施例3制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0039] 曲线D表示实施例4制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0040] 曲线E表示实施例5制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0041] 曲线F表示实施例6制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0042] 曲线G表示对比例1制得样品的荧光发射光谱谱线；
[0043] 曲线BNMA表示未经处理的光泽精产品的荧光发射光谱谱线；
[0044] 图3a示出实施例1?6制得样品、对比例1制得样品及未经处理的光泽精产品的 荧光时间分辨延迟曲线，其中，
[0045] 曲线G表示对比例1制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；
[0046] 曲线BNMA表示光泽精样品的荧光时间分辨延迟曲线；
[0047] 图3b为图3a中曲线A?曲线F在横坐标为5?8ws范围内的放大图，其中，
[0048] 曲线A表示实施例1制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；
[0049] 曲线B表示实施例2制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；
[0050] 曲线C表不实施例3制得样品的焚光时间分辨延迟曲线；
[0051] 曲线D表不实施例4制得样品的焚光时间分辨延迟曲线；
[0052] 曲线E表不实施例5制得样品的焚光时间分辨延迟曲线；
[0053] 曲线F表不实施例6制得样品的焚光时间分辨延迟曲线；
[0054] 图4a示出未处理的光泽精在不同温度下的发光曲线，其中，
[0055] 曲线A表示25 °C时发光曲线；
[0056] 曲线B表不50°C时发光曲线；
[0057] 曲线C表示75 °C时发光曲线；
[0058] 图4b示出实施例6制得样品在不同温度下的发光曲线，其中，
[0059] 曲线A表示温度为25°C时的发光曲线；
[0060] 曲线B表示温度为50°C时的发光曲线；
[0061] 曲线C表示温度为75°C时的发光曲线；
[0062] 曲线D表示温度为KKTC时的发光曲线；
[0063] 曲线E表示温度为150°C时的发光曲线；
[0064] 曲线F表示温度为200°C时的发光曲线；
[0065] 曲线G表示温度为300°C时的发光曲线；
[0066] 图4c示出对比例1制得样品在不同温度下的发光曲线，其中，
[0067] 曲线A表示温度为25°C时的发光曲线；
[0068] 曲线B表示温度为50°C时的发光曲线；
[0069] 曲线C表示温度为75°C时的发光曲线；
[0070] 曲线D表示温度为KKTC时的发光曲线；
[0071] 曲线E表示温度为150°C时的发光曲线；
[0072] 图5al示出实施例6制得产品的能带图；
[0073] 图5a2示出实施例6制得产品的态密度图；
[0074] 图5bl示出未做处理的光泽精产品的能带图；
[0075] 图5b2示出未做处理的光泽精产品的态密度图；
[0076] 图5cl示出对比例1制得产品的能带图；
[0077] 图5c2示出对比例1制得产品的态密度图；
[0078] 图6a示出实施例1?6所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图，其 中，
[0079] 曲线A表示实施例1所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；
[0080] 曲线B表示实施例2所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；
[0081] 曲线C表示实施例3所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；
[0082] 曲线D表示实施例4所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；
[0083] 曲线E表示实施例5所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；
[0084] 曲线F表示实施例6所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；
[0085] 图6b示出实施例1?6所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波 谱图，其中，
[0086] 曲线A表示实施例1所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱 图；
[0087] 曲线B表示实施例2所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱 图；
[0088] 曲线C表示实施例3所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱 图；
[0089] 曲线D表示实施例4所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱 图；
[0090] 曲线E表示实施例5所用蒙脱石原料的29S