i交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱 图；
[0091] 曲线F表示实施例6所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱 图。
【具体实施方式】
[0092] 下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更 为清楚、明确。
[0093] 以下详细说明本发明。
[0094] 根据本发明的第一方面，提供一种制备光泽精插层的有机/无机复合材料的方 法，该方法包括以下步骤：
[0095] 步骤1，将蒙脱石粉碎，浸于酸溶液中；并将光泽精配制为光泽精水溶液。
[0096] 蒙脱石在自然界中储量丰富，其中间为铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组 成的三层片状结构，在其铝氧四面体和硅氧八面体中存在不等价离子的类质同象置换 (如：Mg 2+- Al 3+、Al3+- Si 4+等），使得蒙脱石层带有负电荷，这种负电荷能够吸引带有正 电荷的光泽精插入其层间，形成光泽精插层的有机/无机复合材料，然而，蒙脱石中这种类 质同象置换少，导致光泽精在其中的插层量少，即，蒙脱石对光泽精的负载量小，制得的复 合材料发光强度不足。
[0097] 本发明人发现，用酸对蒙脱石进行浸渍后，其与光泽精形成的复合材料中光泽精 的插层量明显增加，制得的复合材料发光强度与光泽精相比显著增强，荧光寿命也比光泽 精明显延长。
[0098] 本发明对所用酸不做特别限定，可以使用有机酸或无机酸，如醋酸、盐酸、硫酸、硝 酸、磷酸等，优选使用盐酸。
[0099] 本发明所使用的酸，以酸溶液中电离的H+计，选择摩尔浓度为0. OOlmol/L? 0· 5mol/L的酸，优选使用摩尔浓度为0· 005mol/L?0· 2mol/L的酸。
[0100] 本发明人发现，当蒙脱石在酸溶液中浸渍5h以上时，蒙脱石层间负电荷不再明显 增加，而是稳定于最大值附近，而蒙脱石在酸溶液中浸渍时间小于0. 5h时，其层间负电荷 与未经处理的蒙脱石的层间负电荷相比，未有明显增加，因此，本发明选择蒙脱石在酸溶液 中浸渍时间〇. 5?5h，优选为1?4h，更优选为2?3h。
[0101] 进一步地，本发明人发现，首先将蒙脱石粉碎，至粒径为30 μπι?80 μπι后再用酸 对蒙脱石进行浸渍，得到的蒙脱石层间的负电荷增加更为显著，因此，本发明选择将蒙脱石 粉碎至粒径为30 μ m?80 μ m，优选为40 μ m?70 μ m，更优选为50 μ m?60 μ m。
[0102] 蒙脱石与酸溶液的重量体积比选择蒙脱石的重量：酸溶液的体积=(0. 5?10) g: (10 ?100)mL，优选为（1 ?8) g: (10 ?100) mL，更优选为（2 ?5) g: (10 ?100)mL。
[0103] 本发明对光泽精水溶液的浓度不做特别限定，如20mg/L?1000mg/L，优选为 50mg/L ?800mg/L，更优选为 100mg/L ?600mg/L，如 200mg/L ?400mg/L。
[0104] 步骤2,分离步骤1中浸于酸溶液的蒙脱石，干燥并粉碎。
[0105] 蒙脱石不溶解于酸溶液中，其在酸溶液中仍以固体的形式存在，而且，蒙脱石为硅 酸盐类化合物，化学性质相对稳定，因此，本发明对步骤1中浸于酸溶液的蒙脱石的分离 方法不做特别限定，可以使用现有技术中任何一种固液分离方法，如常压过滤、减压过滤和 离心等，并优选在分离蒙脱石后对其进行洗涤，优选洗涤液为去离子水、蒸馏水等。
[0106] 将分离出来的蒙脱石置于50°C?80°C的条件下进行干燥，本发明人发现，当干燥 温度大于80°C时，蒙脱石中的层间结合水则会以游离水的形式逸出蒙脱石，破坏蒙脱石的 层间结构，因此，本发明优选干燥温度为55 °C?70 °C，如60 °C。
[0107] 本发明对干燥时间不做特别限定，以能够除去蒙脱石中存在的游离水为优选，如 1?5小时，优选为2?4小时。
[0108] 本发明人发现，当蒙脱石颗粒的粒径为微米级时，尤其当其粒径达到30 μπι? 80 μ m时，其在光泽精水溶液中的分散性良好，进而，蒙脱石与光泽精复合充分，因此，本发 明优选将蒙脱石粉碎至粒径为40 μ m?70 μ m，更优选为50 μ m?60 μ m。
[0109] 步骤3,将步骤2中粉碎后的蒙脱石在搅拌条件下加入到光泽精水溶液中，搅拌、 静置。
[0110] 本发明人发现，小分子的光泽精能够溶解于水，而蒙脱石在水中的溶解性差，因 此，将光泽精溶解于水制成光泽精水溶液与蒙脱石混合时，光泽精能够随着溶剂水进入蒙 脱石的层间，其与蒙脱石形成的复合材料插层结构均匀、规整，插层量大。
[0111] 本发明对搅拌时间不做特别限定，以使蒙脱石在光泽精水溶液充分分散为优选， 如揽拌Imin?60min，优选为5min?50min，更优选为IOmin?40min，如15min。
[0112] 光泽精的重量以光泽精水溶液中溶质光泽精的重量计，本发明选择蒙脱石与光泽 精的重量比为蒙脱石的重量：光泽精的重量=25:1?100:1，优选为30:1?90:1，更优选 为 45:1 ?75:1，如 50:1，60:1 等。
[0113] 步骤4,将步骤3中得到的产物升温搅拌，陈化。
[0114] 本发明人发现，在常温条件下，光泽精不易与蒙脱石形成具有插层结构的复合材 料，而对步骤3得到的产物进行升温处理，尤其是将体系温度升高至50°C后，产物中的光泽 精能够插在蒙脱石结构的层间，形成的插层结构均匀、规整，因此，本发明选择对步骤3得 到的产物进行升温处理，然而，本发明人还发现，当处理温度高于80°C时，光泽精在蒙脱石 中的插层量反而减少，因此，本发明选择将步骤3中得到的产物升温至50°C?80°C，优选为 55°C ?7(TC，如 60°C。
[0115] 本发明对升温后搅拌时间不做特别限定，以能够使光泽精与蒙脱石充分复合为优 选，如3h?20h，优选为4h?15h，更优选为5h?12h，如6h。
[0116] 优选地，在对步骤3中得到的产物进行升温处理时，对该步骤3中得到的产物进行 搅拌。
[0117] 进一步地，本发明人还发现，在对步骤3中得到的产物进行升温处理后进行陈化 后，光泽精插层的有机/无机复合材料在体系中较为集中，便于后续处理，而且制得的复合 材料稳定性增强，不受理论的束缚，本发明人认为，在陈化的过程中，蒙脱石表面吸附的光 泽精与蒙脱石表面达到吸附-解吸附平衡，而且光泽精在蒙脱石层间的排布更为均匀、规 整，插层量增加，从而稳定性增强。
[0118] 优选地，在避光条件下进行陈化。
[0119] 本发明对陈化时间不做特别限定，以能使光泽精与蒙脱石形成稳定复合材料为优 选，如5h?40h，优选为8h?35h，更优选为IOh?30h，如15h?24h。
[0120] 步骤5,将步骤4中得到的产物分离、洗涤并干燥。
[0121] 在步骤4中，水相体系中的固相即为光泽精插层的有机/无机复合材料，将其从 水相体系中分离、洗涤并干燥即可得到产品。
[0122] 本发明对分离方法不做特别限定，可以采用现有技术中任何一种固液分离方法， 如常压过滤、减压过滤、离心分离等。
[0123] 本发明选择对过滤后得到的固体进行洗涤，以除去其表面可能残留有未完全复合 在蒙脱石中游离的光泽精和其它可溶性杂质。
[0124] 本发明人发现，当干燥温度高于80°C时，复合材料中的光泽精发生变化，其发光峰 位发生移动，因此，本发明选择干燥温度为50?80°C，优选为60?70°C，如65°C。
[0125] 制得的光泽精插层的有机/无机复合材料的插层量为0. 10?0. 60mmol/g， 层间距为14.00?19.OOA ,荧光寿命为0.316?1.249 μ s，复合材料体系总能量 为-330 ?-810eV。
[0126] 根据本发明的第二方面，由上述方法制得的光泽精插层的有机/无机复合材料， 其特征在于，
[0127] 在光泽精插层的有机/无机复合材料中，光泽精的插层量为0. 10?0. 60mmol/ g，层间距为14.00?19.00A，荧光寿命为0.316?1.249 μ s，复合材料体系总能量 为-330?-810eV ;和/或
[0128] 根据XRD谱，其在2 Θ角为4. 5°?6. 2°处存在吸收峰；和/或
[0129] 根据荧光光谱，其在约540nm处存在吸收峰。
[0130] 根据本发明的第三方面，本发明还提供上述光泽精插层的有机/无机复合材料用 于有机发光分子器件的应用，具有发光强度高、稳定性强的优点。
[0131] 根据本发明提供的制备光泽精蒙脱石复合材料的方法及由该方法制得的光泽精 蒙脱石复合材料，具有以下有益效果：
[0132] (1)该制备方法简便易行，制备条件温和，操作简便；
[0133] (2)原料易得，价廉，生产成本低；
[0134] (3)制得的光泽精插层的有机/无机复合材料性能稳定，不易变质；
[0135] (4)热稳定性增强，当300°C时才失去发光性能，而未做处理的光泽精在75°C时就 已经失去发光性能；
[0136] (5)该复合材料相比光泽精发光强度显著增强，荧光寿命显著延长，能够达到 0. 316?1. 249 μ s，相比于未做处理的光泽精提高53倍；
[0137] (6)该复合材料在相同的发光强度和荧光寿命的要求下，能够减少光泽精的使用 量，从而节约使用成本；
[0138] (7)扩展了光泽精在发光强度高、稳定性强的有机发光分子器件中的应用。
[0139] 实施例
[0140] 本发明以下实施例、对比例及实验例中所用光泽精（BNMA)购自百灵威科技有限 公司，货号为Β1203 ;
[0141] 本发明对比例中所用蒙脱石购自内蒙古润隆化工有限责任公司，型号RL-0010 ;
[0142]