抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法_2

文档序号:8245642阅读:来源:国知局
到纳米层状磷酸锆载体A,圆片最长直径小于lOOnm,厚度小于40nm ;将 3. 4g纳米层状磷酸锆载体A,分散在用32g水溶解的60g硝酸锌溶液中,升温到95°C中,搅 拌保温lh,过滤分离出含锌的中间载体B,滤液回收;向2. 7g含锌的中间载体B中加入蒸馏 水45g、硝酸银0.65g和硝酸铅0. 12g,在75°C下搅拌保温lh,过滤分离出2. Ig含银离子、 含锌离子的纳米层状磷酸锆抗菌体C,其中抗菌体C的含水率为26% ; (2) 、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500m的四口烧瓶中,将聚四氢呋喃醚二醇IOOg 与异佛尔酮二异氰酸酯33. 3g混合,在三氯化钛0. 38g和三乙基铝0. 28g存在的条件下,于 75°C下反应3. 5h,得到132g聚氨酯预聚体A ; (3) 、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丙酸4. 75g和丙酮溶剂16g,于85°C条件下反 应I. 5h,加入三乙胺5. 97g进行中和反应30min,加水20g进行乳化,形成177g的聚氨酯B 备用; (4) 、将多聚磷酸钠 IOg溶于水50g中,加入上述(1)的0. 9g纳米层状磷酸锆抗菌体C、 Y -氨丙基三乙氧基硅烷3g和I. 3g三甲基硅化腈,在300r/min下剪切乳化,乳化20min, 得纳米材料乳液C备用; (5) 、往聚氨酯B中加入9g纳米材料乳液C,在pH为7的条件下,剪切搅拌速度600rpm, 搅拌时间50min,得到抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂186g。
[0011] 5.抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于: (1)、纳米层状磷酸锆载体的制备 往三口瓶中加入11. 2g氯氧化锆水溶液和草酸6. 5g,搅拌15min中后加入磷酸氢二 钠4. 3g,搅拌升温到85°C,搅拌70min,加入用5g水溶解的0. 78g聚乙二醇200,搅拌保 温60min,过滤沉淀物,水洗上述沉淀物后得到干净的纳米层状磷酸锆载体A,放入70°C下 恒温48h,脱水,得到纳米层状磷酸锆载体A,圆片最长直径小于lOOnm,厚度小于40nm ;将 3. 4g纳米层状磷酸锆载体A,分散在用32g水溶解的60g硝酸锌溶液中,升温到95°C中,搅 拌保温lh,过滤分离出含锌的中间载体B,滤液回收;向2. 7g含锌的中间载体B中加入蒸馏 水45g、硝酸银0.65g和硝酸铜0. 12g,在75°C下搅拌保温lh,过滤分离出2. Ig含银离子、 含锌离子的纳米层状磷酸锆抗菌体C,其中抗菌体C的含水率为26% ; (2) 、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将聚四氢呋喃醚二醇IOOg 与异佛尔酮二异氰酸酯99. 9g混合,在三氯化钛0. 42g和三乙基铝0. 08g存在的条件下,于 95°C下反应I. 5 h,得到200. Ig聚氨酯预聚体A ; (3) 、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丁酸21. Ig和丙酮溶剂50. 2g,于85°C条件下 反应I. 5h,加入三乙胺12. Ig进行中和反应50min,加水25g进行乳化,形成304g的聚氨酯 乳液B备用; (4) 、将十二烷基苯磺酸钠 IOg溶于50g水中,加入2. Ig纳米层状磷酸锆抗菌体C、 Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5g和Ig三甲基硅化腈,在llOOr/min下剪切乳化,乳 化40min,得纳米材料乳液备用; (5) 、往聚氨酯乳液B中加入30. 4g上述纳米材料乳液C,在pH为7的条件下,剪切搅拌 速度为1200rpm,剪切搅拌时间40min,得到抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂329g。
[0012] 本发明具有以下特点: (1) 选择良好的纳米层状磷酸锆抗菌体作为抗菌剂,具有环保高效的效果; (2) 三氯化钛和三乙基铝替代传统的二月桂酸二丁基锡做催化剂,具有环保的特点; (3) 选择硝酸铜、硝酸铅、硝酸铅、硝酸镁和硝酸铬作为抗菌剂的协效剂,使抗菌剂具有 良好的抗菌效果; (4) 三甲基硅化腈做防水材料,具有良好的防水性。
[0013] 实例一 1.抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于: (1) 、纳米层状磷酸锆载体的制备 往三口瓶中加入11. 2g氯氧化锆水溶液和草酸6. 5g,搅拌15min中后加入磷酸氢二钠 4. 3g,搅拌升温到85°C,搅拌保温70min,加入用5g水溶解的0. 78g聚乙二醇200,85°C搅 拌60min,过滤沉淀物,水洗上述沉淀物,将洗净的沉淀物放入70°C下恒温48h,脱水,得到 纳米层状磷酸锫载体A,其圆片最长直径小于IOOnm,厚度小于40nm ;将上述的3. 4g纳米层 状磷酸锆载体A,分散在用32g水溶解的60g硝酸锌溶液,升温到95°C,搅拌保温lh,过滤 分离出含锌的中间载体B,滤液回收;向2. 7g含锌的中间载体B中加入蒸馏水45g、硝酸银 〇. 65g和硝酸铬0. 7g,在75°C下搅拌lh,过滤分离出含银离子、含锌离子的纳米层状磷酸锆 抗菌体C,其中抗菌体C的含水率为26% ; (2) 、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的三口烧瓶中,将聚四氢呋喃醚二醇102g 与异佛尔酮二异氰酸酯33. 6g混合,在三氯化钛0. 18g和三乙基铝0. 08g存在的条件下,于 85°C下反应2. 5h,得到135. 5g聚氨酯预聚体A ; (3) 、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丙酸4. 76g和乙酸异丙酯15g,于75°C条件下 反应I. 5h,加入三乙胺5. 99g进行中和反应30min,加水20g进行乳化,形成179g的聚氨酯 B备用; (4) 、将十二烷基苯磺酸钠12g溶于60g水中,加入上述(1)所得的I. Ig纳米层状磷酸 锆抗菌体C、乙烯基三乙氧基硅烷2g、三乙醇胺Ig和Ig三甲基硅化腈,在剪切速度700r/ min下乳化,乳化时间30min,得纳米材料乳液C备用; (5) 、往聚氨酯B中加入9g纳米材料乳液C,在pH为7的条件下,剪切搅拌速度800rpm, 搅拌时间30min,得到抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂187g。
[0014] 实例二 (1) 、纳米层状磷酸锆载体的制备 往三口瓶中加入11. 2g氯氧化锆水溶液和草酸6. 5g,搅拌15min中后加入磷酸氢二钠 4. 3g,搅拌升温到85°C,搅拌保温70min,加入用5g水溶解的0. 78g聚乙二醇200,搅拌保 温60min,过滤沉淀物,水洗上述沉淀物,将洗净的沉淀物放入70°C下恒温48h,脱水,得到 纳米层状磷酸锫载体A,其圆片最长直径小于IOOnm,厚度小于40nm ;将上述的3. 4g纳米层 状磷酸锆载体A,分散在用32g水溶解的60g硝酸锌溶液,升温到95°C,搅拌保温lh,过滤 分离出含锌的中间载体B,滤液回收;向2. 7g含锌的中间载体B中加入蒸馏水45g、硝酸银 〇. 65g和硝酸铁0. 43g,在75°C下搅拌保温lh,过滤分离出含银离子、含锌离子的纳米层状 磷酸锆抗菌体C,其中抗菌体C的含水率为26% ; (2) 、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的三口烧瓶中,将聚四氢呋喃醚二醇IOOg 与异佛尔酮二异氰酸酯109. 9g混合,在三氯化钛0. 58g和三乙基铝0. 18g存在的条件下, 于95°C下反应3.5 h,得到208. Ig聚氨酯预聚体A ; (3) 、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丁酸21. Ig和四氢呋喃52. 2g,于85°C条件下 反应4. 5h,加入三乙胺13. Ig进行中和反应50min,加水20g进行乳化,形成305g的聚氨酯 乳液B备用; (4) 、将聚丙烯酸钠12g溶于55g水中,加入上述(1)所得的I. 2g纳米层状磷酸锆抗菌 体C、乙烯基三甲氧基娃烧4g和Ig三甲基娃化腈,在剪切1200r/min下乳化,乳化70min, 得纳米材料乳液C备用; (5) 、往B中加入的30. 6g纳米材料乳液C,在pH为7的条件下,剪切搅拌速度为 IlOOrpm, 剪切搅拌时间60min,得抗菌性与防水性聚氨酯涂料与胶黏剂331g。
[0015] 实例三 (1)、纳米层状磷酸锆载体的制备 往三口瓶中加入11. 2g氯氧化锆水溶液和草酸6. 5g,搅拌15min中后加入磷酸氢二 钠4. 3g,搅拌升温到85°C,搅拌70min,加入用5g水溶解的0. 78g聚乙二醇200,搅拌保 温60min,过滤沉淀物,水洗上述沉淀物后得到干净的纳米层状磷酸锆载体A,放入70°C下 恒温48h,脱水,得到纳米层状磷酸锆载体A,圆片最长直径小于lOOnm,厚度小于40nm ;将 3. 4g纳米层状磷酸锆载体A,分散在用32g水溶解的60g硝酸锌溶液中,升
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