一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方 法。
[0003]
【背景技术】
[0004] 聚氨酯是由硬段和软段交替组成，通过控制两者的比例，可以获得不同的力学性 能，具有良好的物理和机械性能，其具有耐磨、耐油、耐撕裂、耐化学腐蚀、耐射线辐射、黏 合性好、吸振能力强等优良性能，在许多工业领域得到广泛应用，是一类用途广泛的工程材 料。
[0005] 然而聚氨酯的热稳定性较差，耐老化性能不好，遇潮易起泡，限制了它的进一步应 用，需要对其改性以完善其存在的缺陷。
[0006]
【发明内容】
[0007] 为了克服上述缺陷，本发明解决的技术问题是，提供一种有机硅改性聚氨酯树脂 涂料的制备方法，制得的涂料具有本发明制得的涂料具有热稳定性强，耐老化性能好，遇潮 不易起泡的优点。
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤： (一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备： (11) 按重量份计，将聚酯多元醇36-48份，异佛尔二异氰酸酯25-32份，催化剂3-8份 和羟基硅油12-23份置于反应釜中加热条件下反应2-3小时，反应完全后冷却至室温，得到 预聚材料； (12) 将步骤（11)所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺5-9份，在加热条件下反应2-4小 时，降温，加入冰醋酸中和至PH为5-7,再加入丙酮42-54份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得 有机硅改性聚氨酯树脂。
[0009] (二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备： (21) 将有机硅改性聚氨酯树脂35-52份，丙烯酸树脂14-26份加入季戊四醇6-18份中 温度升高至80-90°C，分散均匀，制成分散液备用； (22) 向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂11-23份，二氧化硅2-10份，三氯化铁5-15 份，二苯甲酮2-9份，硼酸锌2-7份，异噻唑啉酮7-14份，以每5分钟降温5°C的速度降温 至40-45°C，继续分散30-40分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨后即得所述有机硅改性聚 氣醋树脂涂料。
[0010] 上述步骤（11)中催化剂为三亚乙基二胺和/或二甲基环己胺中的一种或其组合。
[0011] 上述步骤（11)中加热温度为90-1KTC。
[0012] 上述步骤（12)中加热温度为65-80°C。
[0013] 上述步骤（12)中降温至30_40°C。
[0014] 上述步骤（22)中研磨细度在10微米以下。
[0015] 有益效果 本发明制得的涂料热稳定性、耐老化性能有了明显提高，水煮IOOh未发生变化，在 90°C温度条件下氙弧灯人工老化900小时未发生变化，同时遇潮不易起泡，经蒸馏水室温 浸泡40天不出现起泡和脱落的现象。
[0016]
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤： (一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备： (11) 按重量份计，将聚酯多元醇36份，异佛尔二异氰酸酯25份，三亚乙基二胺3份和 羟基硅油12份置于反应釜中加热至90°C，反应2小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材 料； (12) 将步骤（11)所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺5份，在加热至65°C，反应2小时， 降温至30°C，加入冰醋酸中和至PH为5,再加入丙酮42份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得 有机硅改性聚氨酯树脂。
[0018] (二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备： (21) 将有机硅改性聚氨酯树脂35份，丙烯酸树脂14份加入季戊四醇6份中温度升高 至80°C，分散均匀，制成分散液备用； (22) 向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂11份，二氧化硅2份，三氯化铁5份，二苯甲酮 2份，硼酸锌2份，异噻唑啉酮7份，以每5分钟降温5°C的速度降温至40°C，继续分散30分 钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
[0019] 实施例2 有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤： (一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备： (11) 按重量份计，将聚酯多元醇48份，异佛尔二异氰酸酯32份，三亚乙基二胺8份和 羟基硅油23份置于反应釜中加热至IKTC，反应3小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚 材料； (12) 将步骤（11)所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺9份，在加热至80°C，反应4小时， 降温至40°C，加入冰醋酸中和至PH为7,再加入丙酮54份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得 有机硅改性聚氨酯树脂。
[0020] (二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备： (21)将有机硅改性聚氨酯树脂52份，丙烯酸树脂26份加入季戊四醇18份中温度升高 至90 °C，分散均勻，制成分散液备用； (22)向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂23份，二氧化硅10份，三氯化铁15份，二苯 甲酮9份，硼酸锌7份，异噻唑啉酮14份，以每5分钟降温5°C的速度降温至45°C，继续分 散40分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂 涂料。
[0021] 实施例3 有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤： (一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备： (11) 按重量份计，将聚酯多元醇38份，异佛尔二异氰酸酯27份，三亚乙基二胺4份和 羟基硅油15份置于反应釜中加热至95°C，反应2. 5小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚 材料； (12) 将步骤（11)所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺6份，在加热至68°C，反应2. 5小 时，降温至35°C，加入冰醋酸中和至PH为6,再加入丙酮47份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即 得有机硅改性聚氨酯树脂。
[0022] (二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备： (21) 将有机硅改性聚氨酯树脂37份，丙烯酸树脂16份加入季戊四醇8份中温度升高 至82 °C，分散均匀，制成分散液备用； (22) 向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂14份，二氧化硅3份，三氯化铁7份，二苯甲酮 3份，硼酸锌3份，异噻唑啉酮8份，以每5分钟降温5°C的速度降温至42°C，继续分散33分 钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
[0023] 实施例4 有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤： (一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备： (11) 按重量份计，将聚酯多元醇44份，异佛尔二异氰酸酯29份，三亚乙基二胺7份和 羟基硅油21份置于反应釜中加热至105°C，反应3小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚 材料； (12) 将步骤（11)所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺8份，在加热至75°C，反应3. 5小 时