，步骤a中在超声波条件下滴加氨水条pH值形成凝胶。对超声波条件没有明确的限制，以分散均匀，形成凝胶为准。
[0036]优选的，步骤a中机械搅拌2?4h形成溶胶，更优选为机械搅拌2h形成溶胶。
[0037]优选的，步骤a中滴加氨水调pH至8?9制备凝胶，更优选为滴加氨水调pH至8.5制备凝胶。
[0038]优选的，步骤a中烘干温度为110?130°C，更优选为120°C。
[0039]优选的，步骤b中，前驱物热处理在管式炉中进行，前驱物采用刚玉舟盛放。
[0040]优选的，步骤b中，前驱物于1200?1300°〇热处理3?611。
[0041]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0042]实施例1
[0043]合成过程:
[0044]I)称取正硅酸乙醋(Si (OC2H5)4) 4.17g、硝酸铝(Al (NO3)3) 8.52g、硝酸铕(Eu(NO3)3)0.034g溶于去离子水中，机械搅拌2h形成溶胶，在超声波条件下滴加氨水至pH=8.5得到凝胶，140°C烘干得到前驱物；
[0045]2)将前驱物用刚玉舟在管式炉中常压下，在0.5?2L/min流量的见13气流中于1200 °C加热处理3h，得到目标产物Si2Al404N4:Eu 2+(lmol% )，图1为本发明实施例I所得荧光材料的XRD图，由图1可知:实施例1所得荧光材料的XRD显示为与标准β -Sialon(Si2Al4O4N4)的衍射峰相符。图2为本发明实施例1所得荧光材料的发射光谱图，由图2可知:实施例1所得荧光材料的发射光谱为绿光波长区域。图3为本发明实施例1所得荧光材料的SEM图，由图3可知:通过溶胶-凝胶制备的荧光粒子，尺寸较小，粒径均匀，呈较好的球形。
[0046]实施例2
[0047]合成过程:
[0048]I)称取原硅酸(H4S14)4.14g、硝酸铝(Al (NO3)3)6.39g、硝酸铕(Eu(NO3)3)0.1g溶于去离子水中，机械搅拌2h形成溶胶，在超声波条件下滴加氨水至pH = 8.5得到凝胶，140°C烘干得到前驱物；
[0049]2)将前驱物用刚玉舟在管式炉中常压下，在0.5?2L/min流量的见13气流中于1250 °C加热处理5h，得到目标产物Si3Al3O3N5-Eu 2+(3mol% )。图4为本发明实施例2所得荧光材料的XRD图，由图4可知:实施例2所得荧光材料的XRD显示为与标准β -Sialon(Si3Al3O3N5)的衍射峰相符。图5为本发明实施例2所得荧光材料的发射光谱图，由图5可知:实施例2所得荧光材料的发射光谱为绿光波长区域。图6为本发明实施例2所得荧光材料的SEM图，由图6可知:通过溶胶-凝胶制备的荧光粒子，尺寸较小，粒径均匀，呈较好的球形。
[0050]实施例3
[0051]合成过程:
[0052]I)称取正硅酸乙酯(Si (OC2H5) 4) 8.33g、硫酸铝(Al2 (SO4) 3) 3.42g、氯化铕(EuCl3)0.13g溶于去离子水中，机械搅拌2h形成溶胶，在超声波条件下滴加氨水至pH =8.5得到凝胶，140°C烘干得到前驱物；
[0053]2)将前驱物用刚玉舟在管式炉中常压下，在0.5?2L/min流量的见13气流中于1300 °C加热处理6h，得到目标产物Si4Al202N6:Eu 2+(5mol% )。图7为本发明实施例3所得荧光材料的XRD图，由图7可知:实施例3所得荧光材料的XRD显示为与标准β -Sialon(Si4Al2O2N6)的衍射峰相符。图8为本发明实施例3所得荧光材料的发射光谱图，由图8可知:实施例3所得荧光材料的发射光谱为绿光波长区域。图9为本发明实施例3所得荧光材料的SEM图，由图9可知:通过溶胶-凝胶制备的荧光粒子，尺寸较小，粒径均匀，呈较好的球形。
【主权项】
1.β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤包括: a)按化学计量比称取含硅原料、含铝原料、含铕原料，将各原料溶于去离子水中搅拌形成溶胶，滴加氨水调PH值形成凝胶，烘干得前驱物；其中，化学计量比以掺杂Eu2+的β -Sialon 为目标产物，其通式为 Si6_yAly0yN8_y，0 < y 彡 4，Eu2+掺杂量:lmol%?5mol% ； b)将前驱物于常压下，在0.5?2L/min流量的见13气流中于1200?1300°C进行热处理即得β型Sialon荧光材料； 其中，所述含硅原料为正硅酸乙酯或原硅酸；所述含铝原料为硝酸铝或硫酸铝；所述含铕原料为硝酸铕或氯化铕。
2.根据权利要求1所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤a中采用机械搅拌，机械搅拌2?4h形成溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤a中在超声波条件下滴加氨水调PH值形成凝胶。
4.根据权利要求1?3任一项所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤a中滴加氨水调pH至8?9制备凝胶。
5.根据权利要求4所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤a中滴加氨水调pH至8.5制备凝胶。
6.根据权利要求1?5任一项所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤a中烘干温度为110?130°C。
7.根据权利要求6所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤a中烘干温度为120°C。
8.根据权利要求1?7任一项所述的β型Sialon焚光材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，前驱物热处理在管式炉中进行，前驱物采用刚玉舟盛放。
9.根据权利要求1?87任一项所述的β型Sialon荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，前驱物于1200?1300°C热处理3?6h。
【专利摘要】本发明涉及荧光粉材料的合成，具体涉及β型Sialon荧光材料的制备方法。本发明提供一种β型Sialon荧光材料的制备方法，步骤包括：a)按化学计量比称取含硅原料、含铝原料、含铕原料，将各原料溶于去离子水中搅拌形成溶胶，滴加氨水调pH值形成凝胶，烘干得前驱物；其中，化学计量比以掺杂Eu2+的β-Sialon为目标产物，其通式为Si6-yAlyOyN8-y，0＜y≤4，Eu2+掺杂量：1mol％～5mol％；b)将前驱物于常压下在0.5～2L/min流量的NH3气流中于1200～1300℃进行热处理即得。本发明原材料采取可溶性盐，在制备溶胶过程中，分子间形成交联键，可以有效降低合成温度。本发明采用气相还原氮化，可直接在氨气气氛下进行热还原和氮化，不需额外加入碳源从而避免了碳还原过程中的残留，因此产品纯度更高、工序简化，成本降低。
【IPC分类】C09K11-64
【公开号】CN104610961
【申请号】CN201510023323
【发明人】张文涛, 王玉龙, 李峻峰, 张力, 龙剑平
【申请人】成都理工大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月16日