一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制备方法
【专利说明】一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及胶粘剂的技术领域，特别是一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制 备方法的技术领域。 【【背景技术】】
[0002] 室温固化硅橡胶是20世纪60年代开始发展起来的，其主要特点是无需使用复杂 的混炼及成型加工设备，在室温条件下借助于空气中的湿气或与交联剂组份混合均匀即可 硫化成具有三维网络结构的弹性体。
[0003] 室温固化硅橡胶按产品的物理形态可分为单组份和双组份室温固化硅橡胶。单组 份室温固化硅橡胶根据硫化交联过程中释放出的副产物不同，又可分为脱乙酸型、脱酮肟 型、脱醇型、脱酰胺型和脱丙酮型。
[0004]目前建筑胶粘剂领域，室温固化硅橡胶市场，还是以单组份脱乙酸型和脱酮肟型 为主。脱乙酸型硅橡胶具有优良的物理性能、粘接性和硫化性能，缺点是硫化过程中释放出 乙酸，有酸臭味，并对金属有腐蚀性，应用范围受到一定限制。脱酮肟型硅橡胶具有硫化性 适度、硫化过程释放的副产物酮肟味道小的特点，但对铜锌金属和PC材料有腐蚀性，且硫 化过程易产生开裂。
[0005] 单组份脱醇型室温固化硅橡胶与脱乙酸型硅橡胶相比，无刺激性酸味、对金属无 腐蚀性。与脱酮肟型硅橡胶相比，硫化过程中无开裂现象，粘接性好，在苛刻环境中能保持 良好的物理性能和电性能，是一类综合性能较好的密封胶，主要用作电子、电气行业的胶粘 剂，建筑、汽车等行业的密封剂。但是不足是，产品中有些触变性达不到理想标准，使性能下 降，因此在建筑和工业应用方面受到了一定的限制。 【
【发明内容】
】
[0006] 本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种单组份透明醇型有机硅密封 胶及其制备方法，能够使单组份透明醇型有机硅密封胶的触变性提高，工艺操作简单，适合 工业化生产，产品与单组份脱乙酸型和脱酮肟型室温固化硅橡胶相比，综合性能优异。
[0007] 为实现上述目的，本发明提出了一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制备方 法，所述一种单组份透明醇型有机硅密封胶由端羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷交联剂、偶联 剂、触变剂和催化剂构成。
[0008] 组份质量比例：
[0009] 端羟基聚二甲基硅氧烷100份
[0010] 硅烷交联剂1~30份
[0011] 偶联剂0.1~3份
[0012] 触变剂3~14份
[0013] 催化剂0.01~0.2份
[0014] 作为优选，所述端羟基聚二甲基硅氧烷，分子量Μη在50000~110000,在25°C时 平均粘度为5000~50000厘泊。
[0015] 作为优选，所述硅烷交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基 硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷、 甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基 三（甲基异丁基酮肟基）硅烷。本发明优选游离醇较少的甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲 氧基硅烷或它们的组合。
[0016] 作为优选，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2, 3-环氧丙氧基）丙 基三甲氧基硅烷、Ν-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中任 意一种或两种以上混合物。
[0017] 作为优选，所述触变剂为LBCB-1触变润滑剂、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机 膨润土、氢化蓖麻油、金属皂、聚酰胺蜡中任意一种。
[0018] 作为优选，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸异丙酯、钛酸 正丁酯、乙酰乙酸乙酯钛螯合物中任意一种或两种以上混合物。
[0019] -种单组份透明醇型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤：
[0020] 步骤1 :将端羟基聚二甲基硅氧烷100份加入行星搅拌釜内，真空、搅拌，将端羟基 聚二甲基硅氧烷在行星搅拌釜内，搅拌脱泡备用；
[0021] 步骤2 :在室温下，将硅烷交联剂1~30份，偶联剂0. 1~3份，触变剂3~14份， 催化剂0. 01~0. 2份加入步骤1所述行星搅拌釜内搅拌混合，于真空度0. 09~0. 095MPa， 转速为200RPM~800RPM进行化学反应30~120分钟，即得目的产物。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0023] 1、采用LBCB-1触变润滑剂、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻 油、金属皂、聚酰胺蜡中任意一种作为触变剂，可提高单组份透明醇型有机硅密封胶的触变 性。
[0024] 2、工艺操作简单，适合工业化生产。
[0025] 3、产品与单组份脱乙酸型和脱酮肟型室温固化硅橡胶相比，综合性能优异。
[0026] 本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。 【【具体实施方式】】
[0027] 以下实施例是对本发明做进一步阐述，用于向相关领域和行业的技术人员展示发 明人已知的使用本发明的最佳实施方式，但并不限制本发明的内容及范围。可以对以下实 施方案进行修改而不超出本发明的范围。
[0028] 实施实例1
[0029] 在行星搅拌釜内，加入25°C时粘度为50000mPa*s的端羟基聚二甲基硅氧烷（107 胶）100份，开搅拌，真空脱气5min，
[0030] 加入甲基三甲氧基硅烷6份，真空搅拌30min，
[0031] 加入气相二氧化娃10份，真空搅拌40min，
[0032] 加入氨丙基三乙氧基硅烷0. 6份、二月桂酸二丁基锡0. 06份，真空搅拌20min，
[0033] 出料密封包装，测试，结果见表1
[0034] 实施实例2
[0035] 在行星搅拌釜内，加入25°C时粘度为50000mPa*s的端羟基聚二甲基硅氧烷（107 胶）100份，开搅拌，真空脱气5min，
[0036] 加入甲基三甲氧基硅烷6份，真空搅拌30min，
[0037] 加入触变润滑剂5份，真空搅拌30min，
[0038] 加入氨丙基三乙氧基硅烷0. 6份、二月桂酸二丁基锡0. 06份，真空搅拌20min，
[0039] 出料密封包装，测试，结果见表1
[0040] 实施实例3
[0041] 在行星搅拌釜内，加入25°C时粘度为50000mPa*s的端羟基聚二甲基硅氧烷（107 胶）100份，开搅拌，真空脱气5min，
[0042] 加入甲基三甲氧基硅烷6份，真空搅拌30min，
[0043] 加入氢化蓖麻油10份，真空搅拌30min，
[0044] 加入氨丙基三乙氧基硅烷0. 6份、二月桂酸二丁基锡0. 06份，真空搅拌20min，
[0045] 出料密封包装，测试，结果见表1
[0046] 实施实例4
[0047] 在行星搅拌釜内，加入25°C时粘度为50000mPa*s的端羟基聚二甲基硅氧烷（107 胶）100份，开搅拌，真空脱气5min，
[0048] 加入甲基三甲氧基硅烷6份，真空搅拌30min，
[0049] 加入聚酰胺蜡5份，真空搅拌30min，
[0050] 加入氨丙基三乙氧基硅烷0. 6份、二月桂酸二丁基锡0. 06份，真空搅拌20min，
[0051] 出料密封包装，测试，结果见表1
[0052] 表1，测试结果
[0053]
[0054] 上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后 的方案均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制备方法，其特征在于：所述一种单组份透 明醇型有机硅密封胶由端羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷交联剂、偶联剂、触变剂和催化剂构 成。 组份质量比例： 端羟基聚二甲基硅氧烷100份 硅烷交联剂1~30份 偶联剂〇. 1~3份 触变剂3~14份 催化剂〇. 01~〇. 2份2. 根据权利要求1所述的一种单组份透明醇型有机硅密封胶，其特征在于：所述端羟 基聚二甲基硅氧烷，分子量Mn在50000~110000，在25 °C时平均粘度为5000~50000厘 泊。3. 根据权利要求1所述的一种单组份透明醇型有机硅密封胶，其特征在于：所述硅烷 交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲 基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯 基三酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三（甲基异丁基酮肟基）硅 烷。本发明优选游离醇较少的甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或它们的组合。4. 根据权利要求1所述的一种单组份透明醇型有机硅密封胶，其特征在于：所述硅烷 偶联剂为y -氨丙基三乙氧基硅烷、y _ (2, 3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷、N-P -氨乙 基-T-氨丙基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中任意一种或两种以上混合物。5. 根据权利要求1所述的一种单组份透明醇型有机硅密封胶，其特征在于：触变剂为 LBCB-I触变润滑剂、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、金属皂、聚酰 胺蜡中任意一种。6. 根据权利要求1所述的一种单组份透明醇型有机硅密封胶，其特征在于：所述催化 剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、乙酰乙酸乙酯钛螯合 物中任意一种或两种以上混合物。7. 根据权利要求1~6所述的一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制备方法，其制 备方法为： 步骤1 :将端羟基聚二甲基硅氧烷100份加入行星搅拌釜内，真空、搅拌，将端羟基聚二 甲基硅氧烷在行星搅拌釜内，搅拌脱泡备用； 步骤2 :在室温下，将硅烷交联剂1~30份，偶联剂0. 1~3份，触变剂3~14份，催 化剂0. 01~0. 2份加入步骤1所述行星搅拌釜内搅拌混合，于真空度0. 09~0. 095MPa，转 速为200RPM~800RPM进行化学反应30~120分钟，即得目的产物。
【专利摘要】本发明公开了一种单组份透明醇型有机硅密封胶及其制备方法，所述一种单组份透明醇型有机硅密封胶由端羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷交联剂、偶联剂、触变剂和催化剂构成。组份质量比例：端羟基聚二甲基硅氧烷100份；硅烷交联剂1～30份；偶联剂0.1～3份；触变剂3～14份；催化剂0.01～0.2份与现有技术相比，本发明具有如下优点：1、采用LBCB-1触变润滑剂、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、金属皂、聚酰胺蜡中任意一种作为触变剂，可提高单组份透明醇型有机硅密封胶的触变性。2、工艺操作简单，适合工业化生产。3、产品与单组份脱乙酸型和脱酮肟型室温固化硅橡胶相比，综合性能优异。
【IPC分类】C09J11/04, C09J11/08, C09J11/06, C09J183/06
【公开号】CN105238340
【申请号】CN201510571168
【发明人】沙亚洲
【申请人】浙江汇杰有机硅股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月9日