入二硼化钛粉体，硅烷偶联剂与二硼化钛粉体的重量比为1:24,放 入超声波清洗器中超声分散30分钟，静置沉淀10小时后离心分离，将沉淀物洗涤后90°C下 干燥至恒重，研磨后得到改性二硼化钛备用；
[0041] (2)将植物油多元醇、MDI加入搅拌釜，85°C下搅拌反应3小时，加入三乙醇胺继续 搅拌1小时，得到预聚体；
[0042] (3)将步骤（2)得到的预聚体、氯代烃、松香甘油酯、三羟甲基丙烷搅拌混合20分 钟，升温至45°C后继续搅拌20分钟，加入DIDP、PES、步骤（1)得到的改性二硼化钛，升温至 90°C搅拌3小时，降温至45°C后加入有机锡类催化剂，搅拌40分钟，得到单组份聚氨酯胶黏 剂。
[0043] 实施例4
[0044] 单组份聚氨酯胶黏剂，其组份以及重量份数为：植物油多元醇50份，MDI 24份，三 乙醇胺〇. 6份，DIDP 9份，有机锡类催化剂0. 08份，氯代烃12份，松香甘油酯9份，三羟甲 基丙烷1. 8份，二硼化钛8份，PES9. 5份。
[0045] 其制备方法的步骤如下：
[0046] (1)将硅烷偶联剂加入去离子水中搅拌均匀制得浓度为12%的偶联剂溶液，用盐 酸调节ph值为3. 2后加入二硼化钛粉体，硅烷偶联剂与二硼化钛粉体的重量比为1:24,放 入超声波清洗器中超声分散30分钟，静置沉淀10小时后离心分离，将沉淀物洗涤后90°C下 干燥至恒重，研磨后得到改性二硼化钛备用；
[0047] (2)将植物油多元醇、MDI加入搅拌釜，85°C下搅拌反应3小时，加入三乙醇胺继续 搅拌1小时，得到预聚体；
[0048] (3)将步骤（2)得到的预聚体、氯代烃、松香甘油酯、三羟甲基丙烷搅拌混合20分 钟，升温至45°C后继续搅拌20分钟，加入DIDP、PES、步骤（1)得到的改性二硼化钛，升温至 90°C搅拌3小时，降温至45°C后加入有机锡类催化剂，搅拌40分钟，得到单组份聚氨酯胶黏 剂。
[0049] 实施例5
[0050] 单组份聚氨酯胶黏剂，其组份以及重量份数为：植物油多元醇55份，MDI 21份，三 乙醇胺〇. 3份，DINP 10份，有机锡类催化剂0. 01份，氯代烃15份，松香甘油酯9. 5份，三 羟甲基丙烷1. 5份，二硼化钛6. 6份，PES 9. 9份。
[0051] 其制备方法的步骤如下：
[0052] (1)将硅烷偶联剂加入去离子水中搅拌均匀制得浓度为12%的偶联剂溶液，用盐 酸调节ph值为3. 2后加入二硼化钛粉体，硅烷偶联剂与二硼化钛粉体的重量比为1:24,放 入超声波清洗器中超声分散30分钟，静置沉淀10小时后离心分离，将沉淀物洗涤后90°C下 干燥至恒重，研磨后得到改性二硼化钛备用；
[0053] (2)将植物油多元醇、MDI加入搅拌釜，85°C下搅拌反应3小时，加入三乙醇胺继续 搅拌1小时，得到预聚体；
[0054] (3)将步骤（2)得到的预聚体、氯代烃、松香甘油酯、三羟甲基丙烷搅拌混合20分 钟，升温至45°C后继续搅拌20分钟，加入DINP、PES、步骤（1)得到的改性二硼化钛，升温至 90°C搅拌3小时，降温至45°C后加入有机锡类催化剂，搅拌40分钟，得到单组份聚氨酯胶黏 剂。
[0055] 实施例6
[0056] 单组份聚氨酯胶黏剂，其组份以及重量份数为：植物油多元醇44份，MDI 22份，三 乙醇胺〇. 5份，DINP 11份，有机锡类催化剂0. 1份，氯代烃10份，松香甘油酯8份，三羟甲 基丙烷2份，二硼化钛6份，PES10份。
[0057] 其制备方法的步骤如下：
[0058] (1)将硅烷偶联剂加入去离子水中搅拌均匀制得浓度为12%的偶联剂溶液，用盐 酸调节ph值为3. 2后加入二硼化钛粉体，硅烷偶联剂与二硼化钛粉体的重量比为1:24,放 入超声波清洗器中超声分散30分钟，静置沉淀10小时后离心分离，将沉淀物洗涤后90°C下 干燥至恒重，研磨后得到改性二硼化钛备用；
[0059] (2)将植物油多元醇、MDI加入搅拌釜，85°C下搅拌反应3小时，加入三乙醇胺继续 搅拌1小时，得到预聚体；
[0060] (3)将步骤（2)得到的预聚体、氯代烃、松香甘油酯、三羟甲基丙烷搅拌混合20分 钟，升温至45°C后继续搅拌20分钟，加入DINP、PES、步骤（1)得到的改性二硼化钛，升温至 90°C搅拌3小时，降温至45°C后加入有机锡类催化剂，搅拌40分钟，得到单组份聚氨酯胶黏 剂。
[0061] 经测试，实施例1-6以及对比例的耐水性和耐热性如下表所示，其中，
[0062] 对比例为公开号为CN102585754B的中国专利；
[0063] 耐水性通过测定各胶黏剂在沸水蒸煮3小时前后的增重率来表征，增重率越小， 耐水性越好，增重率=(煮沸后重量-煮沸前重量）/煮沸前重量X 100% ;
[0064] 耐热性采用热重分析仪测试各胶黏剂的热分解温度，测试条件为氮气保护，升温 速率为1(TC /min，测试温度范围为50-500°C :
[0066] 由上表可见，本发明实施例1-6的增重率明显低于对比例，热分解温度则明显高 于对比例，耐水性和耐热性均较好。
[0067] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：其组份以及重量份数为：多元醇40~60 份，异氰酸酯20~25份，扩链剂0. 1~0. 6份，增塑剂9~12份，催化剂0. 01~0. 1份， 溶剂10~15份，增粘剂8~10份，交联剂1~2份，二硼化钛6~8份，PES9~10份。2. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述多元醇为植物 油多元醇。3. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述异氰酸酯为 MDI〇4. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述扩链剂为三乙 醇胺。5. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述增塑剂为DIDP 或DINP。6. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述催化剂为有机 锡类催化剂。7. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述溶剂为氯代烃。8. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述增粘剂为松香 甘油酯。9. 根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述交联剂为三羟 甲基丙烷。10. 根据权利要求1~9任意一项所述的一种单组份聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征 在于：其步骤如下： (1) 将硅烷偶联剂加入去离子水中搅拌均匀制得浓度为12%的偶联剂溶液，用盐酸调 节ph值为3. 2后加入二硼化钛粉体，硅烷偶联剂与二硼化钛粉体的重量比为1:24,放入超 声波清洗器中超声分散30分钟，静置沉淀10小时后离心分离，将沉淀物洗涤后90°C下干燥 至恒重，研磨后得到改性二硼化钛备用； (2) 将多元醇、异氰酸酯加入搅拌釜，85°C下搅拌反应3小时，加入扩链剂继续搅拌1小 时，得到预聚体； ⑶将步骤⑵得到的预聚体、溶剂、增粘剂、交联剂搅拌混合20分钟，升温至45°C后 继续搅拌20分钟，加入增塑剂、PES、步骤（1)得到的改性二硼化钛，升温至90°C搅拌3小 时，降温至45°C后加入催化剂，搅拌40分钟，得到单组份聚氨酯胶黏剂。
【专利摘要】本发明提供一种单组份聚氨酯胶黏剂，其组份以及重量份数为：多元醇40～60份，异氰酸酯20～25份，扩链剂0.1～0.6份，增塑剂9～12份，催化剂0.01～0.1份，溶剂10～15份，增粘剂8～10份，交联剂1～2份，二硼化钛6～8份，PES？9～10份。本发明还提供了该单组份聚氨酯胶黏剂的制备方法。本发明提供的单组份聚氨酯胶黏剂的耐水性和耐热性较好，能适用于湿热环境。
【IPC分类】C08G18/67, C09J175/14, C08G18/12, C09J181/06, C09J11/04, C08G18/32
【公开号】CN105315952
【申请号】CN201510817434
【发明人】李晓明
【申请人】苏州盖德精细材料有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年11月23日