00°C，在该温度下反应2小时后，开始降温至80°C，用15份的N，N二甲基乙醇胺进行中 和，搅拌15~30分钟；然后用562份含1份乙二胺的去离子水进行乳化，过滤并包装，最终 得到pH值为7.5~8.5,固体含量为37% (重量）的乳状至半透明的丙烯酸改性阴离子水 性氨酯油分散体。
[0026] 实施例2
[0027] 将71份的亚麻油酸投入反应釜中，在搅拌状态下逐渐升温至135°C~145°C;将 26份的甲基丙烯酸正丁酯，39份的甲基苯乙烯、35份的甲基丙烯酸和4份的过氧化苯甲酰 混合均匀后，匀速滴加到反应釜中，滴加时间为6~8小时；滴加完毕后，在135°C~145°C 保温3~4小时，至转化率为98±2%，以固含量为证。再将67份的三羟甲基丙烷和105份 的亚麻油酸投入反应釜中，逐渐升温至175~185°C，并保持在该温度范围内反应；当反应 2小时后，开始测酸值；当酸值为70~75mgK0H/g后，开始抽真空，进行减压蒸馏，除去所有 的水分，并降温；当降温至70°C，加入45份的N-甲基吡咯烷酮；继续升温至70°C后，开始滴 加65份的异佛尔酮二异氰酸酯，在半小时内滴完；由于是放热反应，反应温度逐渐上升，最 后升温至l〇〇°C，在该温度下反应2小时后，开始降温至80°C，用15份的N，N二甲基乙醇胺 进行中和，搅拌15~30分钟；然后用527份含1份乙二胺的去离子水进行乳化，过滤并包 装，最终得到pH值为7. 5~8. 5,固体含量为38% (重量）的乳状至半透明的丙烯酸改性 阴离子水性氨酯油分散体。
[0028] 实施例3
[0029] 将71份的妥尔油酸投入反应釜中，在搅拌状态下逐渐升温至135°C~145°C;将 26份的甲基丙烯酸正丁酯、39份的甲基苯乙烯、35份的甲基丙烯酸和4份的过氧化苯甲酸 叔丁酯混合均匀后，匀速滴加到反应釜中，滴加时间为6~8小时；滴加完毕后，在135°C~ 145°C保温3~4小时，至转化率为98±2%，以固含量为证。再将67份的三羟甲基丙烷、 25份的二甲苯和85份的妥尔油酸投入反应釜中，逐渐升温至175~185°C，并保持在该温 度范围内反应；当反应2小时后，开始测酸值；当酸值为70~75mgK0H/g后，开始抽真空，进 行减压蒸馏，除去所有的水分和二甲苯，并降温；当降温至70°C，加入45份的N-甲基吡咯 烷酮；继续升温至70°C后，开始滴加50份的甲苯二异氰酸酯，在半小时内滴完；由于是放热 反应，反应温度逐渐上升，最后升温至l〇〇°C，在该温度下反应2小时后，开始降温至80°C， 用15份的N，N二甲基乙醇胺进行中和，搅拌15~30分钟；然后用540份含1份的乙二胺 的去离子水进行乳化，过滤并包装，最终得到pH值为7. 5~8. 5,固体含量为38% (重量） 的乳状至半透明的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体。表1列出了丙烯酸改性阴离子水 性氨酯油分散体技术指标。
[0030] 表1丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体技术指标
[0031]
[0032] 实施例4
[0033] ，本发明水性木器涂配方见表2。
[0034] 表2水性木器涂料配方（白色）
[0035]
[0036] 水性木器涂料的制备方法如下：
[0037] 1研磨色浆阶段
[0038] (1)在分散釜中加入配方量的去离子水，在搅拌情况下，慢慢加入配方量的 BYK-190润湿分散剂和Foamex810消泡剂；
[0039] (2)在搅拌情况下，慢慢加入配方量的R706钛白粉，搅拌均匀后，用砂磨机进行研 磨，直至细度小于20微米；
[0040] (3)达到细度要求后，放出色衆，备用。
[0041] 2混合阶段
[0042] (1)在调漆釜中加入配方量的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，在搅拌情况 下，慢慢加入配方量的氨水进行中和，然后加入Foamex810消泡剂和HLD-061水性催干剂；
[0043] (2)在搅拌情况下，慢慢加入第一步研磨的色浆；
[0044] (3)检验pH值，并用氨水调整pH值为7. 5~8. 5,并加入RM-8W增稠剂和适量的 去离子水，调节到合适的粘度；
[0045] (4)用80~120目的滤网过滤，即得到水性木器涂料。将本发明的水性木器涂料 按照HB/T3828-2006标准进行性能测试。结果见表3。
[0046] 表3本发明水性木器涂料的性能测试结果
[0047]
【主权项】
1. 一种丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，其特征在于，所述的丙烯酸改性阴离子 水性氨酯油分散体的合成配方按重量百分比计，组成包括：13重量％~18重量％的不饱和 脂肪酸；5重量％~8重量％的（甲基）丙烯酸酯或乙烯基单体；2重量％~4重量％的甲 基丙稀酸；〇. 1重量％~〇. 5重量％的引发剂；5重量％~8重量％的多元醇；4重量％~8 重量％的助溶剂；4重量％~8重量％的二异氰酸酯化合物；1重量％~2重量％的中和剂； 〇. 05重量％~0. 1重量％的扩链剂；60重量％~65重量％的去离子水。2. 根据权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，其特征在于，所述的 不饱和脂肪酸选自：亚油酸、豆油酸、亚麻油酸、桐亚油酸、脱水蓖麻油酸、蓖麻油酸、肉豆蔻 酸、巴豆酸、椰子油酸、松浆油脂肪酸、松香酸、棉子酸、妥尔油酸中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，其特征在于，所述的 (甲基）丙烯酸酯或乙烯基单体选自：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正丁 酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲 基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、苯乙烯、乙 烯基甲苯中的一种或几种；所述的引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化 二叔丁基、过氧化叔丁基、过氧化环己酮、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯中的 一种或几种。4. 根据权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，其特征在于，所述的 多元醇选自：甘油、季戊四醇、二季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或几种； 所述的助溶剂选自：二丙二醇二甲醚、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、丁酮、丙二 醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。5. 根据权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，其特征在于，所述的 二异氰酸酯选自：甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰 酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯 二亚甲基二异氰酸酯、六氢甲苯二异氰酸酯中的一种或几种。6. 根据权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体，其特征在于，所述的 中和剂选自N，N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、25重量％氨水、三乙胺、三乙醇 胺、二乙胺、二乙醇胺中的一种或几种；所述的扩链剂选自：乙二胺、二乙烯三胺、丙二胺、 己二胺、二乙醇胺中的一种或几种。7. -种权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体的制备方法，该制备方 法包括如下步骤：将占不饱和脂肪酸总量的35重量％~50重量％的不饱和脂肪酸投入反 应釜中，在搅拌状态下逐渐升温至135°C~145°C;将（甲基）丙烯酸酯或乙烯基单体、甲基 丙烯酸和引发剂混合均匀后，匀速滴加到反应釜中，滴加时间为6~8小时；滴加完毕后，在 135°C~145°C保温3~4小时，至转化率为98±2%;将多元醇和剩余的占不饱和脂肪酸总 量50重量％~65重量％的不饱和脂肪酸投入反应釜中，逐渐升温至175~185°C，并保持 在该温度范围内反应；当反应1~2小时后，开始测酸值；当酸值为70~80mgK0H/g后，开 始抽真空，进行减压蒸馏，除去所有的水分，并降温；当降温至60~70°C，加入助溶剂，然后 开始滴加二异氰酸酯化合物，在半小时内滴完；由于是放热反应，反应温度逐渐上升，最后 升温至100°C，在该温度下反应1. 5~2. 5小时，开始降温；降温至50~80°C，将溶于去离子 水的中和剂投入反应釜中，搅拌15~30分钟；开始滴加含扩链剂的去离子水到反应釜中； 滴加完毕后，继续搅拌30~40分钟；过滤并包装，即得到丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分 散体，该丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体的酸值为40~55mgKOH/g，固体份含量为36 重量％~42重量％。8. -种以权利要求1所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体为基料的木器涂料， 其特征在于，该木器涂料的配方按重量百分比计，组成包括：56重量％~99重量％的丙稀 酸改性阴离子水性氨酯油分散体乳液、〇重量％~43重量％的颜填料、0重量％~3重量％ 的润湿分散剂、〇. 1重量％~1重量％的中和剂、〇. 1重量％~〇. 5重量％的消泡剂、0. 1重 量％~0. 8重量％的催干剂、0. 1重量％~1重量％的增稠剂。9. 根据权利要求8所述的木器涂料，其特征在于，所述的颜填料选自：钛白粉、炭黑、大 红粉、酞菁蓝、柠檬黄、耐晒黄、酞菁绿、铁红、滑石粉、沉淀硫酸钡、高岭土中的一种或几种。10. 根据权利要求8所述的木器涂料，其特征在于，所述的润湿分散剂选自：德国 毕克化学公司的BYK-190、BYK-191、Borchers公司的BorchiGen0650、Cognis公司的 Hydropalat535N中的一种或几种；所述的催干剂选自：上海长风化工厂的HLD061、美国氰 特公司VXW4940中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及一种丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体及其制备和以其为基料的木器涂料。所述的丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体的合成配方按重量百分比计，组成包括：13～18重量％的不饱和脂肪酸；5～8重量％的(甲基)丙烯酸酯或乙烯基单体；2～4重量％的甲基丙烯酸；0.1～0.5重量％的引发剂；5～8重量％的多元醇；4～8重量％的助溶剂；4～8重量％的二异氰酸酯化合物；1～2重量％的中和剂；0.05～0.1重量％的扩链剂；60～65重量％的去离子水。本发明的以丙烯酸改性阴离子水性氨酯油分散体为基料的水性木器涂料具有快干，耐磨性好，良好的耐水性，良好的附着力和较高的硬度等特点。本发明的水性木器涂料的VOC含量较低，属于环境友好型，可广泛用于家具涂装和家庭装潢。
【IPC分类】C08G18/62, C09D175/14
【公开号】CN105349022
【申请号】CN201510856933
【发明人】黄蒙, 赵其中, 刘卫峰, 孙凌, 廖群晖
【申请人】上海华谊精细化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月30日