缩罐中的液体体积为原液体体积的60 %时，取浓缩液放入反应釜内，向其中加入浓缩液质量5%的硅烷偶联剂，对反应釜加热至130°C，反应lh，反应结束后冷却至室温，然后出料，得改性有机硅混合物；最后按重量份数比计，取50份上述所得的改性有机硅混合物、20份二甲苯、5份钛白粉、5份聚氨酯型分散剂、1份聚二甲基硅氧烷、10份二乙烯三胺及9份异丙醇，放入高速分散机中，以转速3000r/min，搅拌30min，即可得到改性有机硅防腐面漆。
[0009]先将基层的浮灰、垃圾、油污等清理干净，将明显凹陷的地方用专用腻子点补平整，将凸起的部位打磨平整，然后将本发明制得的改性有机硅防腐面漆用毛刷涂刷在基面上，保持力度均匀，涂刷厚度为0.5mm, lh后，再用毛刷垂直十字交叉涂刷一次，保持涂刷厚度相同，待其固化即可。该防腐面漆耐老化和耐腐蚀性好，在紫外线照射下不易粉化和发黄，固化时间短，耐水性好，使用寿命可达20年。
[0010]实例2
首先向带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，分别加入180g 二甲基二乙氧基硅烷及150g甲基三氯硅烷，随后将烧瓶移至冰水浴中，温度设定为23°C，开启搅拌机进行搅拌，通过滴液漏斗将205mL的二甲苯在3min内滴加至烧瓶中；然后待上述滴加完成后，将烧瓶移至水浴锅中，加热升温至58°C，向其中加入23g 二月桂酸二丁基锡及115mL无水乙醇后，升温至68°C，搅拌反应2.5h，然后向其中加入碳酸钠，搅拌反应至烧瓶内溶液的pH为7.3 ;再待上述碳酸钠加入完成后，停止搅拌加热，自然冷却至室温，静置分层，取下层液，随后按体积比3:1，将下层液与质量分数为28%的双氧水加入容器中进行混合，对容器进行加热至混合液沸腾，保温38min，然后停止加热，静置自然冷却至室温；待上述冷却至室温后，将容器内的混合物倒入温度为73°C的真空浓缩罐中，去除其中的二甲苯，当浓缩罐中的液体体积为原液体体积的63 %时，取浓缩液放入反应釜内，向其中加入浓缩液质量8%的硅烷偶联剂，对反应釜加热至140°C，反应1.5h，反应结束后冷却至室温，然后出料，得改性有机硅混合物；最后按重量份数比计，取52份上述所得的改性有机硅混合物、18份二甲苯、8份钛白粉、5份聚氨酯型分散剂、2份聚二甲基硅氧烷、8份二乙烯三胺及7份异丙醇，放入高速分散机中，以转速3250r/min，搅拌35min，即可得到改性有机硅防腐面漆。
[0011]先将基层的浮灰、垃圾、油污等清理干净，将明显凹陷的地方用专用腻子点补平整，将凸起的部位打磨平整，然后将本发明制得的改性有机硅防腐面漆用毛刷涂刷在基面上，保持力度均匀，涂刷厚度为0.65mm，1.5h后，再用毛刷垂直十字交叉涂刷一次，保持涂刷厚度相同，待其固化即可。该防腐面漆耐老化和耐腐蚀性好，在紫外线照射下不易粉化和发黄，固化时间短，耐水性好，使用寿命可达22年。
[0012]实例3
首先向带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，分别加入200g 二甲基二乙氧基硅烷及170g甲基三氯硅烷，随后将烧瓶移至冰水浴中，温度设定为25°C，开启搅拌机进行搅拌，通过滴液漏斗将220mL的二甲苯在3min内滴加至烧瓶中；然后待上述滴加完成后，将烧瓶移至水浴锅中，加热升温至60°C，向其中加入25g 二月桂酸二丁基锡及130mL无水乙醇后，升温至70°C，搅拌反应3h，然后向其中加入碳酸钠，搅拌反应至烧瓶内溶液的pH为7.5 ;再待上述碳酸钠加入完成后，停止搅拌加热，自然冷却至室温，静置分层，取下层液，随后按体积比3:1，将下层液与质量分数为30%的双氧水加入容器中进行混合，对容器进行加热至混合液沸腾，保温40min，然后停止加热，静置自然冷却至室温；待上述冷却至室温后，将容器内的混合物倒入温度为75°C的真空浓缩罐中，去除其中的二甲苯，当浓缩罐中的液体体积为原液体体积的65 %时，取浓缩液放入反应釜内，向其中加入浓缩液质量10%的硅烷偶联剂，对反应釜加热至150°C，反应2h，反应结束后冷却至室温，然后出料，得改性有机硅混合物；最后按重量份数比计，取55份上述所得的改性有机硅混合物、15份二甲苯、7份钛白粉、5份聚氨酯型分散剂、2份聚二甲基硅氧烷、8份二乙烯三胺及8份异丙醇，放入高速分散机中，以转速3500r/min，搅拌40min，即可得到改性有机硅防腐面漆。
[0013]先将基层的浮灰、垃圾、油污等清理干净，将明显凹陷的地方用专用腻子点补平整，将凸起的部位打磨平整，然后将本发明制得的改性有机硅防腐面漆用毛刷涂刷在基面上，保持力度均匀，涂刷厚度为0.8mm，2h后，再用毛刷垂直十字交叉涂刷一次，保持涂刷厚度相同，待其固化即可。该防腐面漆耐老化和耐腐蚀性好，在紫外线照射下不易粉化和发黄，固化时间短，耐水性好，使用寿命可达24年。
【主权项】
1.一种改性有机硅防腐面漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)向带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，分别加入160?200g二甲基二乙氧基硅烷及130?170g甲基三氯硅烷，随后将烧瓶移至冰水浴中，温度设定为20?25°C，开启搅拌机进行搅拌，通过滴液漏斗将190?220mL的二甲苯在3min内滴加至烧瓶中； (2)待上述滴加完成后，将烧瓶移至水浴锅中，加热升温至55?60°C，向其中加入20?25g 二月桂酸二丁基锡及100?130mL无水乙醇后，升温至65?70°C，搅拌反应2?3h，然后向其中加入碳酸钠，搅拌反应至烧瓶内溶液的pH为7.0?7.5 ; (3)待上述碳酸钠加入完成后，停止搅拌加热，自然冷却至室温，静置分层，取下层液，随后按体积比3:1，将下层液与质量分数为26?30%的双氧水加入容器中进行混合，对容器进行加热至混合液沸腾，保温35?40min，然后停止加热，静置自然冷却至室温； (4)待上述冷却至室温后，将容器内的混合物倒入温度为70?75°C的真空浓缩罐中，去除其中的二甲苯，当浓缩罐中的液体体积为原液体体积的60?65%时，取浓缩液放入反应釜内，向其中加入浓缩液质量5?10%的硅烷偶联剂，对反应釜加热至130?150°C，反应1?2h，反应结束后冷却至室温，然后出料，得改性有机硅混合物； (5)按重量份数比计，取50?55份上述所得的改性有机硅混合物、15?20份二甲苯、5?10份钛白粉、3?5份聚氨酯型分散剂、1?2份聚二甲基硅氧烷、8?10份二乙烯三胺及6?9份异丙醇，放入高速分散机中，以转速3000?3500r/min，搅拌30?40min，即可得到改性有机硅防腐面漆。
【专利摘要】本发明公开了一种改性有机硅防腐面漆的制备方法，属于防腐面漆制备领域。本发明通过二甲基二乙氧基硅烷和甲基三氯硅烷混合，在二甲苯的作用下加入二月桂酸二丁基锡反应，于真空浓缩罐中浓缩后，加入偶联剂反应制得改性有机硅混合物，与二甲苯、钛白粉、聚氨酯型分散剂、聚二甲基硅氧烷、二乙烯三胺及异丙醇充分混合制得改性有机硅防腐面漆。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，产品耐老化和耐腐蚀性好，在紫外线照射下不易粉化和发黄；加工使用固化时间短，节约加工时间，比其他防腐面漆节省加工成本6%以上，使用寿命可达20～24年。
【IPC分类】C09D7/12, C09D183/04, C08G77/06, C09D5/08
【公开号】CN105400420
【申请号】CN201510987555
【发明人】高玉梅, 盛艳花, 宋国
【申请人】常州亚环环保科技有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月27日