加入2g γ -氨丙基三乙氧基硅烷和0.2g二月桂酸二丁基锡， 抽真空，真空度_〇.〇95MPa、温度65°C条件下混合30min;然后通入犯，解除真空，将制得的低 密度密封胶按照包装规格进行包装密封。
[0035] 实施例2
[0036] -种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，由下列组分组成：
[0037] LUUM」所还仳嵆度貺酮肟型性酮嵆封股的制爸万'/云为：
[0039] A、将100g粘度为40mpa · s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、l〇g粘度为500pa · s的 二甲基硅油、〇.5g热膨胀性微胶囊F-50、100g改性CaC03混合后投入到行星搅拌釜中进行搅 拌，控制温度130°C、真空度-0.098MPa条件下混合3h，然后通入吣，解除真空，得基料；
[0040] B、向基料中加入12g甲基三丁酮肟基硅烷，抽真空，在真空度-0.098MPa、温度60°C 条件下真空混合40min;然后通入他，解除真空；
[0041 ] C、向步骤B所得物料中加入1.6g γ -(2，3-环氧丙基）丙基三甲氧基硅烷和0.3g二 月桂酸二丁基锡，抽真空，在真空度-〇. 〇98MPa、温度60°C条件下混合30min，通入N2，解除真 空，将制得的低密度密封胶按照包装规格进行包装密封。
[0042] 实施例3
[0043] -种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，由下列组分组成：
[0044]
[0045] 所述低密度脱酮肟型硅酮密封胶的制备方法为：_ '
[0046] A、将100份粘度为20mpa · s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20g粘度为450pa · s 的二甲基硅油、〇.4g热膨胀性微胶囊F-78K、120g改性CaC03混合后投入到行星搅拌釜中进 行搅拌，控制温度140°C、真空度-0.099MPa条件下混合3h，然后通入吣，解除真空，得基料； [0047] B、向基料中加入2g乙烯基三丁酮肟基硅烷、8g甲基三丁酮肟基硅烷，抽真空，真空 度-0.099MPa、温度55°C条件下混合30min，然后通入吣，解除真空；
[0048] C、向步骤B所得物料中加入2.4g γ -氨丙基三乙氧基硅烷和0.4g二月桂酸二辛基 锡，在真空度-0. 〇99MPa、温度55°C条件下混合30min，通入N2，解除真空，将制得的低密度密 封胶按照包装规格进行包装密封。
[0049] 实施例4
[0050] 本实施例为对比实施例1，不添加热膨胀性微胶囊发泡剂；由下列组分组成：
[0051]
[0052]
[0053] 具体制备过程为：
[0054] A、将100g粘度为20mpa · s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20g粘度为400pa · s的 二甲基硅油、120gCaC03按比例混合后投入到行星搅拌釜中进行搅拌，控制温度140°C，真空 度-0.099MPa条件下混合3h，混合物混合均匀后通入他，解除真空，得基料；
[0055] B:然后按配比加入3g四丁酮肟基硅烷、8g甲基三丁酮肟基硅烷，抽真空混合30min 后再通入他，解除真空，得基料；
[0056] C:按配比继续添加硅烷0.7g γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.3g二月桂 酸二辛基锡，真空度_〇.〇99MPa条件下混合30min，通入N2,解除真空，将制得的低密度密封 胶按照包装规格进行包装密封。
[0057] 实施例5
[0058]本实施例为对比实施例2,加入中空玻璃微珠作为发泡剂。
[0059]本实施例的原料、原料用量及制备方法均与对比例1基本相同，其区别在于:使用 粒径为80~100um的中空玻璃微珠作为发泡剂，其加入量为15g。
[0060] 将上述实施例1~实施例5所制备的脱酮肟型密封胶分别标记为S-1~S-3、D_1、D- 2。取上述产品分别测定其固化时间、拉伸强度、断裂伸长率、固化时间和密度，其中拉伸强 度和断裂伸长率按GB/T528-2009测定，密度采用密度瓶法，按GJB77B-2005测定。
[0061] 测试结果见表1。
[0062]表1硅酮密封胶性能测试数据
[0063]
[0064]
[0065] 通过上述数据可以看出，未加入发泡剂的D-1产品，其拉伸强度和断裂伸长率都与 本实施例S-1~S-3的产品相差不大，但是其密度明显较高;S-1~S-3产品的平均密度仅为 0.84g/cm 3，而D-1产品的密度高达1.4g/cm3，本发明产品的密度降低率达到35.7 %以上，效 果十分显著。使用中空玻璃微珠作为发泡剂的D-2产品，其密度接近S-1~S-3产品，但是其 拉伸轻度、断裂伸长率这些力学性能较差，D-2的拉伸强度仅为S-3拉伸强度的58.4%，其断 裂伸长率仅为S-2产品的80.6%。与D-l、D-2产品相比，本发明产品在保证产品力学性能和 粘结性能的基础上，显著降低了产品密度，改善了发泡效果，保持了良好的稳定性，使用性 能优异。
[0066] 上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明权利要求 的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，其特征在于由下列重量份的组分组成：2. 如权利要求1所述的一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，其特征在于由下列重量份的 组分组成：3. 如权利要求1或2任一项所述的一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，其特征在于:所述 α, ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10~50mpa · s;所述二甲基硅油的粘度为350~ 500pa · s;所述补强填料为表面经过硬脂酸改性的碳酸钙。4. 如权利要求1或2任一项所述的一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，其特征在于:所述 热膨胀性微胶囊为松本微球体F系列低温膨胀型或松本微球体F系列中温膨胀型。5. 如权利要求4所述的一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，其特征在于:所述松本微球体 F系列低温膨胀型选自？-20、？-30、？-361^、？-36、？-48;所述松本微球体?系列中温膨胀型选 自 F-50、F-78K、F-79、F-80S、F-82。6. 如权利要求1或2任一项所述的一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶及其制备方法，其特 征在于：所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅 烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或两种的混合物； 所述偶联剂为γ -氨丙基三甲氧基硅烷、γ -氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷 中的一种或两种混合； 所述催化剂二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二正丁基 锡中的一种或两种的混合物。7. -种如权利要求1~6任一项所述的低密度脱酮肟型硅酮密封胶的制备方法，其特征 在于包括以下步骤： Α:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、热膨胀性微胶囊、补强填料按比例混 合后投入到行星搅拌釜中进行搅拌，控制温度120~150°C、真空度-0.09~-O.IMPa条件下 混合2~4h;待混合均匀后通入N 2,解除真空，得到基料； B:按配比向基料中加入交联剂，在真空度-0.09~-O.IMPa、温度小于70°C下混合20~ 40min待混合均勾后通入N2,解除真空； C:按配比向步骤B所得物料中添加偶联剂和催化剂，在真空度-0.09~-O.IMPa、温度小 于70°C下混合20~40min，通入N2,解除真空，即得低密度脱酮肟型硅酮密封胶产品，按照包 装规格进行包装密封。
【专利摘要】本发明公开了一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶，所述密封胶由下列重量份的组分组成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油1～40份、热膨胀性微胶囊0.1～4份、交联剂1～25份、补强填料20～180份、偶联剂0.01～5份、催化剂0.005～1份。本发明还公开了一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶的制备方法。本发明产品具有良好的力学性能和粘结性能，产品密度显著降低，发泡效果良好，稳定性高。本发明制备方法工艺简单易行，设备常规，便于操作实施，利于工业化放大生产。
【IPC分类】C09J183/06, C09J11/00, C09J11/06, C09J183/04, C09J11/04, C08J9/32
【公开号】CN105441019
【申请号】CN201511025884
【发明人】杨庆红, 席先锋, 朱雪锋, 徐乔峰, 张洪涛
【申请人】浙江中天氟硅材料有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月30日