一种改性白油硅酮密封胶增塑剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改性白油硅酮密封胶增塑剂的制备方法，属于增塑剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生应固化形成弹性硅橡胶。实际生产使用中，在硅酮密封胶中添加甲基硅油等价格较高的增塑剂以达到提高拉伸强度和断裂伸长率的效果。较高的价格和不太理想的增塑效果使得硅酮密封胶的使用范围和使用量存在很大的局限性。
[0003]目前工业上由于白油的成本比较低，而使用其作为硅酮密封胶的增塑剂，其主要是在增粘剂和催化剂放在气相二氧化硅之前加入的，虽然可以达到提高拉伸强度和断裂伸长率的效果，但是其使胶体模量降低，容易渗油，对某些粘结基材带来污染，更为关键的是降低了硅酮密封胶的粘结性。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前硅酮密封胶中主要采用白油作为增塑剂，会对粘结基材带来污染，同时会降低硅酮密封胶的粘结性的问题，提供了一种在白油中加入二月桂酸二丁基锡、1，4_ 丁二醇和氨基甲烷，使得白油硅烷化，使得硅烷密封胶的粘结性大大提高，同时提高了胶体模量，不会因渗油而对粘结基材带来污染。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)量取200?250mL白油置于1L三口烧瓶中，在45?50°C下预热10?15min，再向其中添加2.0?2.2mL二月桂酸二丁基锡，随后在通入氮气保护条件下升温加热至60?75°C，反应35?40min后，再添加0.5?0.8mLl，4-丁二醇，继续保温反应1.5?2.0h ；
(2)待保温反应完成后，停止加热，静置冷却至50?55°C，向其中缓慢滴加5?6mL氨基甲烷，控制滴加速度为0.5mL/min，待滴加完成后，继续升温加热至70°C恒温反应2?3h，制备得硅烷化白油；
(3)量取80?85mL上述制备的硅烷化白油于烧杯中，升温预热至80?85°C，保温加热10?15min后，将其置于100?105°C油浴中，保温预热25?30min;
(4)待预热完成后，量取280?290mL三乙二醇置于四口烧瓶中，在300?350r/min搅拌速度下缓慢滴加硅烷化白油至四口烧瓶中，控制滴加速度为lmL/min，同时维持氮气通入，待滴加完成后，继续升温加热至110?115°C，回流反应20?24h;
(5)待回流完成后，向其加入质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节其pH至7.0，停止加热并静置分层，用分液漏斗分层并收集下层液体，用无水硫酸钠脱水，经真空干燥即可制备得一种改性白油硅酮密封胶增塑剂。
[0006]本发明的应用方法:按重量份数计，选取80?85份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，9?10份碳酸|丐，2?3份上述制备的改性白油娃酮密封胶增塑剂，3?5份偶联剂，1?2份交联剂混合后，置于捏合机中，控制温度为100?110°C，压力为0.19?0.25MPa混合反应1?2h后，取出，使其自然冷却至室温后，置于烘箱中烘干即可制备得硅酮密封胶。在对其使用过程中，检测其粘结性提高5?10%，且未污染粘结基材。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)白油硅烷化后，不仅不会降低硅烷密封胶的粘结性，而是提高了其粘结性，提高了5?10% ;
(2)白油硅烷化后，提高了胶体模量，不会出现渗油现象而污染粘结基材；
(3)本发明所制备的增塑剂采用白油作为主原料，所需的成本低，制备步骤简单。
【具体实施方式】
[0008]首先量取200?250mL白油置于1L三口烧瓶中，在45?50°C下预热10?15min，再向其中添加2.0?2.2mL二月桂酸二丁基锡，随后在通入氮气保护条件下升温加热至60?75°C，反应35?40min后，再添加0.5?0.8mLl，4-丁二醇，继续保温反应1.5?2.0h ；待保温反应完成后，停止加热，静置冷却至50?55°C，向其中缓慢滴加5?6mL氨基甲烷，控制滴加速度为0.5mL/min，待滴加完成后，继续升温加热至70°C恒温反应2?3h，制备得硅烷化白油；量取80?85mL上述制备的硅烷化白油于烧杯中，升温预热至80?85°C，保温加热10?15min后，将其置于100?105°C油浴中，保温预热25?30min;待预热完成后，量取280?290mL三乙二醇置于四口烧瓶中，在300?350r/min搅拌速度下缓慢滴加硅烷化白油至四口烧瓶中，控制滴加速度为lmL/min，同时维持氮气通入，待滴加完成后，继续升温加热至110?115°C，回流反应20?24h;待回流完成后，向其加入质量分数为10 %的碳酸氢钠溶液调节其pH至7.0，停止加热并静置分层，用分液漏斗分层并收集下层液体，用无水硫酸钠脱水，经真空干燥即可制备得一种改性白油硅酮密封胶增塑剂。
[0009]实例1
首先量取250mL白油置于1L三口烧瓶中，在50°C下预热15min，再向其中添加2.2mL二月桂酸二丁基锡，随后在通入氮气保护条件下升温加热至75°C，反应40min后，再添加0.8mLl，4-丁二醇，继续保温反应2.0h;待保温反应完成后，停止加热，静置冷却至55°C，向其中缓慢滴加6mL氨基甲烷，控制滴加速度为0.5mL/min，待滴加完成后，继续升温加热至70°C恒温反应3h，制备得硅烷化白油；量取85mL上述制备的硅烷化白油于烧杯中，升温预热至85°C，保温加热15min后，将其置于105°C油浴中，保温预热30min;待预热完成后，量取290mL三乙二醇置于四口烧瓶中，在350r/min搅拌速度下缓慢滴加硅烷化白油至四口烧瓶中，控制滴加速度为lmL/min，同时维持氮气通入，待滴加完成后，继续升温加热至115°C，回流反应24h;待回流完成后，向其加入质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节其pH至7.0，停止加热并静置分层，用分液漏斗分层并收集下层液体，用无水硫酸钠脱水