，经真空干燥即可制备得一种改性白油硅酮密封胶增塑剂。
[0010]按重量份数计，选取85份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，9份碳酸钙，2份上述制备的改性白油硅酮密封胶增塑剂，3份偶联剂，1份交联剂混合后，置于捏合机中，控制温度为110°C，压力为0.25MPa混合反应2h后，取出，使其自然冷却至室温后，置于烘箱中烘干即可制备得硅酮密封胶。在对其使用过程中，检测其粘结性提高10%，且未污染粘结基材。
[0011]实例2
首先量取200mL白油置于1L三口烧瓶中，在45°C下预热lOmin，再向其中添加2.0mL二月桂酸二丁基锡，随后在通入氮气保护条件下升温加热至60°C，反应35min后，再添加0.5mLl，4-丁二醇，继续保温反应1.5h;待保温反应完成后，停止加热，静置冷却至50°C，向其中缓慢滴加5mL氨基甲烷，控制滴加速度为0.5mL/min，待滴加完成后，继续升温加热至70°C恒温反应2h，制备得硅烷化白油；量取80mL上述制备的硅烷化白油于烧杯中，升温预热至80°C，保温加热lOmin后，将其置于100°C油浴中，保温预热25min;待预热完成后，量取280mL三乙二醇置于四口烧瓶中，在350r/min搅拌速度下缓慢滴加硅烷化白油至四口烧瓶中，控制滴加速度为lmL/min，同时维持氮气通入，待滴加完成后，继续升温加热至110°C，回流反应20h ；待回流完成后，向其加入质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节其pH至7.0，停止加热并静置分层，用分液漏斗分层并收集下层液体，用无水硫酸钠脱水，经真空干燥即可制备得一种改性白油硅酮密封胶增塑剂。
[0012]按重量份数计，选取80份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，10份碳酸钙，3份上述制备的改性白油硅酮密封胶增塑剂，5份偶联剂，2份交联剂混合后，置于捏合机中，控制温度为100°C，压力为0.19MPa混合反应lh后，取出，使其自然冷却至室温后，置于烘箱中烘干即可制备得硅酮密封胶。在对其使用过程中，检测其粘结性提高5%，且未污染粘结基材。
[0013]实例3
首先量取220mL白油置于1L三口烧瓶中，在47°C下预热12min，再向其中添加2.1mL二月桂酸二丁基锡，随后在通入氮气保护条件下升温加热至74°C，反应37min后，再添加0.6mLl，4-丁二醇，继续保温反应1.7h;待保温反应完成后，停止加热，静置冷却至52°C，向其中缓慢滴加5mL氨基甲烷，控制滴加速度为0.5mL/min，待滴加完成后，继续升温加热至70°C恒温反应2h，制备得硅烷化白油；量取82mL上述制备的硅烷化白油于烧杯中，升温预热至82°C，保温加热12min后，将其置于102°C油浴中，保温预热27min;待预热完成后，量取285mL三乙二醇置于四口烧瓶中，在320r/min搅拌速度下缓慢滴加硅烷化白油至四口烧瓶中，控制滴加速度为lmL/min，同时维持氮气通入，待滴加完成后，继续升温加热至112°C，回流反应22h ；待回流完成后，向其加入质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节其pH至7.0，停止加热并静置分层，用分液漏斗分层并收集下层液体，用无水硫酸钠脱水，经真空干燥即可制备得一种改性白油硅酮密封胶增塑剂。
[0014]按重量份数计，选取82份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，10份碳酸钙，3份上述制备的改性白油硅酮密封胶增塑剂，3份偶联剂，2份交联剂混合后，置于捏合机中，控制温度为105°C，压力为0.21MPa混合反应lh后，取出，使其自然冷却至室温后，置于烘箱中烘干即可制备得硅酮密封胶。在对其使用过程中，检测其粘结性提高7%，且未污染粘结基材。
【主权项】
1.一种改性白油硅酮密封胶增塑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)量取200?250mL白油置于1L三口烧瓶中，在45?50°C下预热10?15min，再向其中添加2.0?2.2mL二月桂酸二丁基锡，随后在通入氮气保护条件下升温加热至60?75°C，反应35?40min后，再添加0.5?0.8mLl，4-丁二醇，继续保温反应1.5?2.0h ； (2)待保温反应完成后，停止加热，静置冷却至50?55°C，向其中缓慢滴加5?6mL氨基甲烷，控制滴加速度为0.5mL/min，待滴加完成后，继续升温加热至70°C恒温反应2?3h，制备得硅烷化白油； (3)量取80?85mL上述制备的硅烷化白油于烧杯中，升温预热至80?85°C，保温加热10?15min后，将其置于100?105°C油浴中，保温预热25?30min; (4)待预热完成后，量取280?290mL三乙二醇置于四口烧瓶中，在300?350r/min搅拌速度下缓慢滴加硅烷化白油至四口烧瓶中，控制滴加速度为lmL/min，同时维持氮气通入，待滴加完成后，继续升温加热至110?115°C，回流反应20?24h; (5)待回流完成后，向其加入质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节其pH至7.0，停止加热并静置分层，用分液漏斗分层并收集下层液体，用无水硫酸钠脱水，经真空干燥即可制备得一种改性白油硅酮密封胶增塑剂。
【专利摘要】本发明涉及一种改性白油烷酮密封胶增塑剂的制备方法，属于增塑剂制备技术领域。本发明首先将白油预热后，与二月桂酸二丁基锡混合，加热并通氮气，与1,4-丁二醇混合，继续保温反应；静置冷却，缓慢滴加氨基甲烷，升温加热，得硅烷化白油，并将硅烷化白油预热后与三乙二醇混合，升温，加热回流后，静置分层，收集下层液体，用无水硫酸钠脱水，调节pH至7.0，过滤并收集滤液，对其蒸馏并收集馏分即可。本发明白油硅烷化后，不仅不会降低硅烷密封胶的粘结性，而是提高了其粘结性，提高了5～10％；提高了胶体模量，不会出现渗油现象而污染粘结基材；所需的成本低，制备步骤简单。
【IPC分类】C09J11/06, C09J11/04, C09J183/06
【公开号】CN105482769
【申请号】CN201610068387
【发明人】裴俊, 薛红娟, 高力群
【申请人】常州市君成机械有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年2月1日